Способ изготовления образцов для рентгеноспектрального анализа сплавов редких металлов

 

Изобретение относится к области аналитической химии ,в частности, к анализу материалов рентгеноспектральными методами. Цель изобретения - повышение экспрессности способа и получение гомогенных образцов. Материал анализируемого образца и образцов сравнения сплавляют с вскрывающей смесью. В качестве вскрывающей смеси используют стеклообразующую смесь состава мас.%: пиросульфат калия - 7-11, тетраборат лития - 59-78, кварц - 15-30. Материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:65-1:100. Сплавление проводят при температуре 900-1000°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1) 4 G 01 N 23/223, 1/28

>1-ЕСОЮЗИФя

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н Д ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В качестве вскрывающей пользуют стеклообразующую тава, мас.7.:

Пиросу)1ьфат калия

Тетраборат лития

Кварц смеси иссмесь сос7-11

59-78

15-30

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4350117/23-25 (22) 28.12.87 (46) 30.07.89. Бюл. 11- 28 (71) Московский институт тонкой химической технологии и Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промниленности Гиредмет" (72) С. Л. Шварцман, Ф. А. Гимельфарб, 10. А. Карпов, Е. Г. Хомутова, Е. Г. Намврина и В. А, 1)1естаков (53) 539.1.03/06(088 ° 8) (56) Малютина Т. М. и др. Рентгенофлуоресцентный анализ руд и концентратов редких металлов с изготовлением стекловидных излучателей в тиглях из стеклоуглерода. — ЖАХ, 1983, т. 38, Ф 12, с. 2137-2142.

Намврина Е. Г. и др. Рентгеноспектральный анализ сплавов редких металлов с использованием излучателей в виде растворов и пиросульфатных сплавов. — В сб. Современный методы анализа сплавов, содержащих редкие металлы. N. Гиредмет, 1983, т. 119, с. 46-55.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки материалов дпя проведения рентгеноспектрального анализа.

Целью изобретения является повышение экспресености способа и получение гомогенных образцов.

Способ осуществляют путем сплавления материала подготавливаемого для анализа образца с вскрывающей смесью.

ÄÄSUÄÄ 1497536 А1 (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА CIIJlABOB РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к анализу материалов рентгеноспектральными методами. Цель изобретения — повышение экспрессности способа и получение гомогенных образцов. Материал анализируемого образца и образцов сравнения сплавляют с вскрывающей смесью. В качестве вскрывающей смеси используют стеклообразующую смесь состава, мас.7.: пиросульфат калия 7-11; тетраборат лития 59-78; кварц 15-30.

Материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:65

1:100. Сплавление проводят при 900—

1000 С. 1 табл.

Материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:65

1:100, Процесс сплавления проводят

3 !497536 при 900-1000 С, отливают сплав в изЛожницу и охлаждают на воздухе.

Полученные таким образом излучате

Ли являются гомогенными и компактны5 ми.. Вскрывающая смесь укаэанного состава является одновременно стекло образователем, т. е..позволяет достигнуть вскрытия сплавов редких металлов и получить гомогенный стекловидный излучатель, исключив длительные и трудоемкие стадии дробления, измельЧения и прессования. Вследствие этого длительность процесса пробоподготовки уменьшается в 5 раз при сохранении 15 качества образцов, что показывают результаты анализа, произведенного с

Их использованием.

Полученные образцы могут сохраняться долгое время без нарушения гомо- 20 генности.

Пример. Требуется определить содержание молибдена и циркония в сплаве на основе ниобия. Для этого готовят образцы сравнения и анализи

Руемый образец. Для получения образцов сравнения, содержащих различные

Известные концентрации определяемых редких металлов, в кварцевые тигли вводят из микробюретки последователь- 30

Но известные количества стандартных

Растворов циркония и молибдена так, чтобы в образцах сравнения концентрации составляли значения, приведенные в таблице, и упаривают до объема 0„3- 35

0,5 мл. Затем в тигли вводят различные навески металлического ниобия (основы сплава) и сплавляют в муфельНой печи при 750-800 С до получения однородного сплава. 40

%: пиросульфат калия (K Я О ) 9; тетраборат лития (Ь| 340„) 70; кварц (SiO ) 20, Тигель помещают "в индукционную печь и нагревают смесь до 9001000 С в течение 4 мин и, включив виброперемешив ание, выдерживают при достигнутой температуре в течение

1 мин для гомогенизации. Полученный расплав выливают в изложницу из стеклоуглерода диаметром 32 мм и охлаждают. Полученные стекловидные излучатели готовы для измерений и могут храниться не менее 3 лет без нарушения гомогенности, что дает возможность многократного использования образцов сравнения.

Полученные образцы сравнения и анализируемые образцы последовательно помещают в рабочую камеру спектрометра PW 1410/20 (Рhilips) и облучают рентгеновским пучком при следующем режиме.работьм рентгеновская трубка с серебряным анодом, ускоряющее напряжение 50 кВ, ток трубки 25 мА, кристалл-анализатор LiF 200 (2 d =

= 4028 А), детектор сцинтилляционный, экспозиция 40 с. Измеряют интенсивность вторичного рентгеновского излучения на следующих аналитических линиях: ZrK и МоК„определяют зависимость интенсивности аналитических линий определяемых элементов от содержания определяемых элементов в образцах сравнения и по полученной зависимости рассчитывают концентрацию определяемых элементов в анализируемом образце.

Формула изобретения

Образец, N-

Содержание редких металлов, Е

Zr Mo Nb

6,0

2,0

1,0

0 5

93,5

97,0

97,0

93,5

2

0,5

1,0

2,0

6,0

Последующая процедура одинакова дпя образцов сравнения и анализируемого образца. Берут навеску О,!г анализируемого сплава или сплава для об- 55 разца сравнения и помещают в тигель вз стеклоуглерода марки СУ 2000. В этот же тигель добавляют вскрывающую смесь,в следующей последовательности, Способ изготовления образцов для рентгеноспектрального анализа сплавов редких металлов, заключающийся в сплавлении материала анализируемого образца и материала образцов сравнения с вскрывающей смесью, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности способа и получения гомогенных образцов, в качестве вскрывающей смеси используют стеклообразующую смесь состава, мас.7.

Пиросульфат калия 7-11

Тетраборат лития 59-78

Кварц 15-30 материалы образцов и вскрывающей смеси смешивают в соотношении 1:65—

1:100, при этом сплавление проводят при 900-1000 С.