Способ получения жидкого литиевого стекла

 

Изобретение относится к способам получения жидкого литиевого стекла, применяемого для изготовления силикатных пленок и в качестве компонента составов для композиционных материалов, позволяет сократить время проведения процесса и упростить его. Осуществляют взаимодействие кремниевой кислоты, содержащей 15-80 мас.% SIO<SB POS="POST">2</SB>, с водным раствором гидроксида лития при 40-60°С в течение 1-4 ч. При этом загрузку кремниевой кислоты ведут со скоростью 5-20 кг/ч в нагретый до 40-60°С и перемешиваемый раствор ZI OH, реакцию ведут при молярном соотношении SIO<SB POS="POST">2</SB> : ZI<SB POS="POST">2</SB>O : H<SB POS="POST">2</SB>O = 1:(0,22-1):(11,7-25,7). 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (511 4 С 01 В 33/32

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ.И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4319724/23-26 (22) 10,09,87 (46) 07.08.89. Бюл. ¹ 29 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) О.Н. Емельянова, А.В. Бромберг, И.К. Григорьева и В.Г. Севастьянов (53) 661.183.6(088.8) (56) Заявка Японии № 59-69417, кл. С 01 В, 33/32, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО ЛИТИЕВОГО СТЕКЛА (57) Изобретение относится к способам получения жидкого литиевого стекла, Изобретение относится к способу получения жидкого литиевого стекла, . предназначенного для изготовления силикатных пленок и для использования в составах композиционных материалов.

Цель изобретения — сокращение времени проведения процесса и его упрощение.

Пример 1. При перемешивании в 477 г дистиллированной воды растворяют при 40 С 68 г ЬдОН Н О, затем со скоростью 5 кг/ч в раствор загружают 205 г кремневой кислоты с содержанием SiOq 80 мас.Х и продолжают нагревание до 60 С. Синтез ведут при 60 С в течение 2 ч, раствор фильтруют через фторопластовую пластину и получают около 750 r прозрачного раствора силиката лития с соÄÄSUÄÄ 1498709 А1 применяемого для изготовления силикатных пленок и в качестве компонента составов для композиционных материалов, позволяет сократить время проведения процесса и упростить его.

Осуществляют взаимодействие кремниевой кислоты, содержащей 15-80 мас.7

$10 с водным раствором гидроксида лития при 40-60 С в течение 1-4 ч.

При этом загрузку кремниевой кислоты ведут со скоростью 5-20 кг/ч в нагретый до 40-60 С и перемешиваемый раствор LiOH реакцию ведут при молярном соотношении SiO@.Li O

НрО =1: (О, 22-1): (11, 7-25, 7), 1 э,п. ф-лы. держанием 2, 99 мас. 7 Lip O, 21, 85 мас.7. 2

SiOe и силикатным модулем SiO@.Li@0, равным М = 3,53 (молярное соотноше ние компонентов в смеси SiOq .Li O : 4

:И О =1:0,27:11,7). По сравнению с C© известным способом время процесса 00 сокращается с 18-48 до 2 ч, процесс еь ) упрощается за счет исключения стадии ( гелеобразования и термообработки геля, температура снижается с 90-100 до 60 С.

Пример 2. 1,45 кг LiOH H O растворяют в 2,26 кг воды при 40 С, со скоростью 20 кг/ч загружают в раствор 1,28 кг кремневой кислоты с содержанием SiO 78 мас.7. и ведут процесс в течение 1 ч с последующей фильтрацией. Получают около 5 кг раствора с содержанием 20,04 мас.7.

SiO, 9,87 мас.7 LigO u M = 1,01

3 1498709 (молярное соотношенйе в смеси Si0@!

1.i@0: Н О = 1: 1: 11, 7) . Сокращение длительности и упрощение процесса достигаются таким же образом, как в примере 1.

Пример 3. 39 г LiOH Н О ра створяют в 537 r Н О и при температУо ре 60 С в раствор загружают со скоростью 5 кг/ч в течение 2 мин 174 г .10 кремневой кислоты с содержанием SiOq

70 и ведут процесс при этой же температуре 4 ч. После фильтрования получают около 750 r раствора с содержанием 16,21 мас ° SiO<,: 15

1,78 мас.Х Li<0 и М = 4,53 (молярное1 соотношение в смеси SiO+ .Li<0:H O

1:0,22: 16,87) ° Цель изобретения достигается таким же образом, как в примере 1. 20

Пример 4. Поступают так же, как в примере 3 с той разницей, что загрузку кремневой кислоты ведут со скоростью .20 кг/ч (за 0,5 мин). Вре- мя процесса сокращается до 3,5 ч, 25

Фор мула изобретения

Пример 6. 63,77 r LiOH.H O растворяют в 731 г воды при 50 С и со скоростью 10 кг/ч загружают в раствор 205 г кремневой кислоты с содержанием 70 мас. SiO@ и ведут процесс в течение 1,5 ч. После фильт- 4 ровання получают около 1 кг раствора с содержанием 14,35 мас. SiOg, 2,27 мас.Х L O и М = 3, 10 (мо-. лярное соотношение SiOq .LiqO :H O =

1c0,32:17,50). Сокращение длитель-. ности и упрощение процесса достигаS

Составитель И. !

Редактор Е. Папп . Техред Л. Сердюк

Веденеева ова; Корректор Н. Король

Заказ 4508/16 Тираж 435 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

Пример 5. В 95 r Н О при температуре 40 С растворяют 30 г LiOH»

«Н О. и в перемешиваемый раствор со скоростью 5 кг/ч вводят 375 r кремнегеля с содержанием 15 мас.X $хО<.

В течение 1 ч получают прозрачный раствор силиката лития с содержанием

11,25 мас.Х SiO 2,03 мас. LiOq u

М = 2,75 (соотношение Si0 . Liq0

:H 0 1:0,36: 25,7) . Цель изобретения достигается таким же образом, как н .примере 1, 1

5

4 ются таким же образом, как в примере 1.

Пример 7. 38,91 г?ЛОН НОО растворяют в 314,5 г воды, нагревают раствор до 55 С далее как в примере 6. Процесс ведут в течение 3 ч и отфильтровывают. Получают около

500 r раствора с содержанием .,20,52 мас.Х SiOg, 2,77 мас.l Lip0 и М = 3,59, что соответствует моляр ному соотношению SiO<.Li<0:Н О = =1;0,27: 12,44 ° Сокращение длительности и упрощение процесса достига,:ются таким же образом, как в примефе 1 °

Время проведения процесса сокра щается с 18-48 ч по известному способу до 1-4 ч.

Упрощение процесса достигается за счет исключения стадий термообработки геля и снижения температуры процесса с 90-100 С (известный способ) до 40-60 С. Предлагаемый способ позволяет получать жидкое литиевое стекло с силикатным модулем от 1 до

4,5.

1, Способ получения жидкого литиевого стекла, включающий взаимодействие водного раствора гидроксида лития с кремнеземсодержащим материалом при нагревании, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и его упрощения, в качестве кремнеземсодержащепо материала используют кремневую кислоту с содержанием SiOq

15-80 мас,Х, которую вводят при перемешиванни со скоростью 5-20 кг/ч в предварительно подогретый до 4060 С раствор гидроксида лития и взаимодействие осуществляют при той же температуре в течение 1-4 ч.

2. Способ по и, 1, о т л и ч аю шийся тем, что взаимодействие осуществляют при молярном отношении реагентов SiOq.Li O :Í O =1:(0,22-1): (11, 7-25, 7) .