Способ получения альфа*омега-бромхлоралканов

 

№ 150830

Класс 12о, 2в)

12о, 1ев

-- - — СССР г--- -,,,*,.„, r. Б ГИГА

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ

Подписная группа № 50

И. Б. Афанасьев и А. А, Беэр

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ u,(i)-БРОМХЛОРАЛКАНОВ

Заявлено 12 января 1962 г. за № 759361/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений» ¹ 20 за 1962 г. а, о)-бромхлоралканы общей формулы CICH2(CH CH,), Br относятся к классу а,о)-дигалондалканов — соединений, которые при помоШн цианирования, цианметилирования, аммонолиза, гидролиза и др. операций могут быть превращены в а,о-диамины, -динитрилы. -дикарбо -)овые кислоты и т, д,, являющиеся важными промышленными продукта ми.

Предлагаемый способ получения а,со-бромхлоралканов отличается тем, что этилен подвергают теломеризации с бромхлорметаном в присутствии радикалообразующих инициаторов, например, перекиси бено зоила, или металлических катализаторов при температуре 100 — 200.

Пример 1. В автоклав, снабженный пропеллерной мешалкой (1200 об/мин) с диффузором, загружают 350 лил предварительно перегнанного СНзВгС1 и 6,5 г перекиси бензоила, После двойной продувки этиленом в автоклав IopBIoT этилен до равновесного давления 65 агля (насыщение проводят при работающей мешалке). Автоклав нагревают на масляной бане в течение 4 час,при 100 . После окончания реакции автоклав охлаждают и разгружают. Непрореагировавший СН2С1Вг отгоняют при атмосферном давлении: 100 г полученных теломеров разгоHHIoT на насадочной колонке, эффективностью 45 т. т. Результаты разгонки показаны в таблице. Конверсия этилена 48%.

¹ 150830

Т-ра кипения фракц. (С),) 1о фракB,èè

120

Строение теломеров

„n"

% вес.

8 Неперегон. остаток

ИТОГО 100

Пример 2, Теломеризацию этилена с бромхлорметаном проводят анологично примеру 1, однако вместо перекиси бензоила, являющегося катализатором, применяют Nip ãO в виде мелкого порошка.

Реакцию проводят при температуре 190, давлении этилена 50 атм; время реакции 6 — 8 час. Полученный теломер содержит: n> — — 32%;

n = 34,1%; n3 = 16%; п4 — — 8,4%, выше п4 — 9,5%. Конверсия этилена 38%.

Предмет изобретения

Способ получения а,го-бромхлоралканов, отличающийся тем, что этилен подвергают теломеризации с бромхлорметаном в присутствии радикалообразующих инициаторов, например, перекиси бензоила, или металлических катализаторов при температуре 100 — 200 .

Составитель описания H. Г. Джуринская

Редактор Н. И. Мосин Техред Т. П. Курилко Корректор Ю. М. Федулова

Поди. к печ, 19.Х-62 г. Формат бум. 70X108 /м Объем 0,18 изд. л.

Зак. 9165 Тираж 650 Цена 4 коп.

ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Типография ЦБТИ, Москва Петровка, 14.

Давление разгонки

ММ рт. ст

760

4

1.5!.5

139 — 140 ь5 — 87

92 — 94

115 — 117

142 в 145

143 в !46

146 †2

1.522

1,420

1,350 !,300

l,22

1,170

13

25,7

22,8

14,9

9,6

5,4

4,1

4,5 пе п3 п, n„„nG и; — пв

Cl (CH„.)з Вг

Cl (СН,),, Вг

Ci (CH21 ., Br (1 (СН,)9 Вг

Сl (CH,)»Br

Cl (CH2)11Вг