Патент ссср 151337
М 51337
Класс С 07с; 12о, 25><
СССР с 4:.,и описание изовеетени1з- —
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная груапа М 19
Г. И. Деркач, A. В. Нароут, В. А. Шокол и А. В. Кирсанов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЬ!Х ФОРМАМИДИНОВ (N-ДИХЛОРФОСФИНИЛ-N -АРИЛ-С-ХЛОРФОРМАМИДИНОВ)
Заявлено 7 февраля 1962 г. за Ка 764528/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» М 3 за 1963 г.
Изобретение касается способов получения фосфорилированчых формамидинов (N-дихлорфосфинил-N -арил-С-хлорформамидинов), ранее в литературе не описанных.
В данном изобретении для получения указанных соединений, являющихся исходными веществами для получения физиологически активных препаратов, на арилмочевины действуют пятихлористым фосфором под вакуумом при комнатной температуре в среде органического растворителя, например бензола.
Целевой продукт выделяют известными приемами.
Полученные N-дихлорфосфинил-N --арил-С-хлорформамндины представляют собой бесцветные кристаллические вещества, плохо растворимые в органических растворителях. Они энергично взаимодействуют с аминами, фенолами, спиртами и другими органическими соединениями, содержащими активные атомы водорода или металла, и могут служить исходными веществами для получения различных фосфороорганических соединений. При взаимодействии с этиленамином фосфорилированные формамидины образуют этиленпроизводные фосфорилированных гуанидинов, обладающие сильным противоопухолевым действием.
Синтез фосфорилированных формамидинов в соответствии с предлагаемым способом может оыть описан следующей реакцией:
A2NHCONH2+PC)« —, АаМ НС (= КРОС4) Cl+ 2НС1
Пример. Смесь 0,1 люля арилмочевпны, О,l и >ля пя-.ихлористого фосфора и 400 мл бензола помещают в круглодонную колбу. снабжен№ 151337
Температура плавления в "С
Выход в % от теоретического
Арил
96
138 †1
152 †1
153 †1
С„Н,;
n = СНаС„Н„ п = С!СаН4
Предлагаемый способ позволяет получить новый тип фосфороорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве исходных продуктов для получения различных физиологически активных препаратов, инсектицидов и фосфороорганических полимеров.
Предмет изобретения
Способ получения фосфорилированных формамидинов (N-дихлорфосфинил-N àðèë-С-хлорформамидинов), отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных препаратов, на арилмочевины действуют пятихлористым фосфором под вакуумом при комнатной температуре в среде органического растворителя, например бензола, а целевой продукт выделяют известными приемами.
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор И. Клевцова
Поди. к печ. 25/V — 63 г. Формат бум. 70+108 /i6 Объем 0,18 изд. л.
Зак. 1331/17 Тираж 500 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, проезд Серова, дом 4.
Типография, пр. Сапунова, 2. ную обратным холодильником и соединенную с водоструйным lldcoсом, и выдерживают в течение одного часа при температуре 18 — 20 С и остаточном давлении 200 — 250 нм рт. ст. При этом выделяется хлористый водород и выпадают мелкие кристаллы N-дихлорфосфинилN -арил-С-хлорформамидинов, которые отсасывают, промывают небольшим количеством (около 40 мл) бензола или эфира и сушат.
В таблице приведены температура плавления и выход некоторых фосфорилирова нных формамидинов, полученных предлагаемым способом.
