Патент ссср 154259
Класс С 07с; 12о, 22 № 154259
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа № 50
А. Ф. Фролов, М. А. Логинова, Б. Ф, Уставшиков и М. И. Фарберов
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОИ КИСЛОТЫ
ИЗ РАСТВОРОВ
Заявлено 30 марта 1962 г. за № 771414/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Б1оллетене изобретений и товарных знаков» № 9 за 1963 г.
Известен способ выделения метакриловой кислоты (МАК) из водных растворов высаливанием, а также методом экстракции трихлорэтиленом.
Метакриловую кислоту, получаемую дегидратацией а-оксиизомасляной кислоты, невозможно выделить в чистом виде перегонкой из трехкомпонентной смеси: метакриловая кислота — а-оксиизомасляная кислота (ОИМК) — вода, поскольку при перегонке а-оксиизомасляная кислота распределяется более или менее равномерно между дистиллатом и кубовым остатком.
Предложен способ разделения трехкомпонентной смеси: метакриловая кислота — а-оксиизомасляная кислота — вода, заключающийся в экстракции смеси двухкратным объемом дихлорэтана (ДХЭ). Многократная экстракция обеспечивает практически полное извлечение метакриловой кислоты.
Пример 1. К 70 мл смеси МАК-вода с содержанием 20% МАК добавляют 140 мл ДХЭ и перемешивают в течение 30 мин при 20 .
После расслаивания и разделения смеси в верхнем (водном) слое определяют МАК (нейтрализацией 0,1 — 0,01 КОН).
Затем этот слой обрабатывают двухкратным количеством ДХЭ, верхний слой отделяют, анализируют и снова подвергают экстракции, и т. д. № 154259
Результаты анализов верхних слоев от 7 последовательных экстракций приведены в таблице.
Содержание MAK в водяном слое после экстракции, % вес.
¹¹ последовательных экстракций
Пример 2. В тех же условиях, что и в опыте 1, проводилась многократная экстракция смеси МАК-вода-ОИМК.
Результаты опыта представлены в таблице.
Содержание в водном слое, % вес №№ последовательных экстракций
Сумма кислот
ОИМК
МЛК
5,5
20,9
Исходная смесь
IП
1Ъ
"ч I
VI I
V III
0,013
5,037
32 0% МАК
Пример 3. 300 г раствора, содержащего, перегоняют с дефлегматором Вигре, эффективностью 4 теоретические тарелки, при флегмовом числе 7 — 8. Результаты перегонки приведены в таблице.
Остаточное давление, ил рт. ст.
6 вес
Температура отбора фракций, ОС
Количество
МАК ДХЭ в граммах
Фракции
99,95
99,93
12,0
1,5
77,5
107,0
46,0
54,5
15,0 — 25
32 — 31
0,05
0,07
88,0
98,0
Всего:
300,0
Кубовый остаток в количестве 50 г перегоняют с дефлегматором при давлении 10 им. рт. ст.
Получают в дистиллате 41 г МАК, т. кип. 49,5/10 мл d4о 1,016 и о1,4315.
По литературным данным (4): т. кип. 60/12, d4» 1,0153, п, 1,4314.
Из приведенных данных видно, что ДХЭ легко отгоняется от МАК и последняя может быть получена в виде продукта высокой степени чистоты, В ловушке (углекислота + ацетон)
II
Кубовый остаток, Потери
Исходная смесь
III
VI
V II
20,0
2,4
0,76
0,29
0,176
0,12
0,091
0,08
26,4
9,15
8,95
7,19
6,70
5,77
5,62
5,10
5,05 № 154259
Предмет изобретения
Способ извлечения метакриловой кислоты из растворов путем экстракции хлорсодержащими углеводородами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности извлечения продукта из трехкомпонентной смеси, содержащей метакриловую кислоту, а-оксиизомасляную кислоту и воду, в качестве хлорсодержащего углеводорода используют дихлорэтан.
Редактор Старосельская Техред А. А. Камышникова Корректоры Ю. M. Федулова и И. С. Дроздова
Поди, к печ. 20/VI — 63 г. Формат бум. 70X108
Зак, 1526/17 Тираж 550 Цена 4 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2.
