Патент ссср 155323

 

№ 155323

Класс G 01п; 42l, 3з<

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа Лгг 178

Ф. М. Шемякин и H. В. Егоров

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПИЙНЫХ

АЛКАЛОИДОВ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ

Заявлено 22 июня 1962 г. за ¹ 783844/31-16 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюлчетене изобретений и товарных знаков» М 12 за 1963 г.

Известны различные способы качественного определения опийных алкалоидов и их производных, например, путем использования характерных восстановительных реакций.

По описываемому способу для идентификации алкалоидов пред лагается в охлажденный реагент, приготовленный путем растворения свежепрокаленной окиси железа, или двуокиси церия, или окиси-закиси урана в концентрированной серной кислоте с последующим кипячением полученного раствора и его декантацией с осадка, вносить солянокислый исследуемый раствор. Смесь при перемешивании охлаждают и приливают уксусный ангидрид.

При этом у границы раздела образуются характерно окрашенные слои. С целью получения этих слоев на большем протяжении, солянокислый исследуемый раствор нагревают при перемешивании с реагентом, а затем приливают уксусный ангидрид.

Для приготовления первого реагента 0,5 г свежепрокаленной окиси железа в течение 15 мин кипятят в 100 мл концентрированной серной кислоты. Затем раствору дают отстояться и декантируют его, Аналогично — путем растворения 1 г свежепрокаленной окиси церия либо 1 г окиси-закиси урана в 100 м.г концентрированной серной кислоты — готовят второй и третий реагенты.

Для проведения качественной реакции по первому варианту предлагаемого способа в пробирку диаметром 12 мм наливают 0,5 мя одного из реагентов, охлаждают в течение 5 мин на ледяной бане, вносят

0,1 мл 0,025-молярного раствора испытуемого алкалоида в 0,1 н. соляной кислоте и выдерживают еще 5 мин на ледяной бане, тщательно перемешивая стеклянной палочкой. Затем В пробирку, установленнх ю в штатив, приливают 0,5 тгл уксусного ангидрида. Полученную дву.слойную систему оставляют в пробирке при температуре 18 — 20=С. и !55323 1åðåç два часа (в результате взаимодействия алкалоида с компонентами системы) в основном у границы раздела образуются окраски. характерные для данного алкалоида. Так, морфин с третьим реагентом образует три окрашенных слоя (по порядку); оранжевый, фиолетовопурпурный и синий. 1;одеин со вторым реагентом образует два окрашенных слоя (по порядку): оранжевый и зеленый. Дионин с первым реагентом образует два окрашенных слоя (по порядку.): зеленый и синий. Наркотин с третьим реагентом дает один красно-оранжевый слой по всей толще серной кислоты и желто-зеленое кольцо на границе раздела. Во всех случаях наибольшую интенсивность окраска полу:ает через 12 час после введения алкалоида.

Для проведения качественной реакции по второму варианту предлагаемого способа в пробирку диаметром 12 мл наливают 0,5 л л одного из реагентов и 0,1 мл 0,025-молярного раствора испытуемогс алкалопда в 0,1 н. соляной кислоте. Содержимое пробирки перемешиьают и в течение одной минуты нагревают на кипящей водяной бане.

;датем в пробирку, установленную в штатив, приливают 0,5 мл уксусного ангидрида и вновь в течение 5 мин нагревают на кипящей водя«!ой бане. После этого начинают появляться характерно окрашенные слои. Морфин с третьим реагентом дает четыре окрашенных слоя (по порядку): желтый, оранжевый, красно-пурпурный и светло-синий. Кодеин с третьим реагентом образует пять окрашенных слоев (по порядку): желтый, красный, коричневый, синий и светло-синий. Дионин с первым реагентом образует четыре окрашенных слоя (по порядку): светло-желтый, темно-желтый, пурпурный и синий, Морфин со вторым реагентом образует пять окрашенных слоев (по порядку): желтый, темно-желтый, оранжевый, темно-фиолетовый и светло-фиолетовый.

Окрашенные слои, полученные по этому варианту, располагаются на большем протяжении, так как при нагревании двухслойной системы уксусный ангидрид — серная кислота граница раздела получается расплывчатой.

Предлагаемый способ достаточно прост и надежен и может быть грименен для идентификации опийных алкалоидов и их производных.

Предмет изобретения

1. Способ качественного определения опийных алкалоидов и их г поизводных, о т л и I а и шийся тем, что, с целью идентификации

;:лкалоидов, в охлахкденный реагент, приготовленный путем растворения свежепрокаленной окиси железа, или двуокиси церия, или окиси: акпси урана в конценгрпровапной серной кислоте с последующим кипячением полученного раствора и его декантацией с осадка, вносят солянокислый исследуемый раствор, охлаждают прн перемешивании и приливают уксусный ангидрид.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и и ся тем, что, с целью получения характерно окрашенных слоев па ббльшем протяжечии, в реагент вносят солянокислый исследуемый раствор, нагревают при перемешивании и приливают уксусный ангидрид.

Редактор Б, Шнейдерман Техред А. А. Камышникова Корректор И. С. Дроздова

1зодп и пе .. 26/3 1 — 63 r. Формат бум. 70Х108 /16 Объем 0,18 изд, л.

Заказ 1608/15 Тираж 826 Цена 4 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.