Патент ссср 157147

 

Класс С 0,1п; 421, 3„ № 157147

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подписная группа V> J78

° »

А. И. Филина и Г. П. Щербачев

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА

Заявлено 15 августа 19G2 r. за М 791202/23-4 в Комитет по делам изобретений и открь.тий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарных знаков» X !7 за 1963 г.

Известен способ определения фтора во фторсодержащих соедине ииях. например во фторполимерах, заключающийся в минерализации вещества сожжением и высокочастотном тит1:овании фтор-иона раствором уксуснокислого стронция.

С целью удешевления способа и повышения чувствительности определения, титрование фтор-иона предложено проводить раствором уксуснокислого кальция. Соли кальция более доступны, чем соли стронция, что и удешевляет способ. Повышение чувствительности определе. ния достигнуто тем, что растворимость фтористого кальция меньше растворимости фтористого стронция.

Способ осуществляют следующим образом.

9 лг фторполимера завертывают в фильтровальную бумагу и сжигают в платиновом стаканчике (из сетки) íà отводе пробки 3 плоскодонной колбе емкостью 500 лл из прозрачного кварца. В колбу в качестве поглотительной жидкости приливают 10 гял 0,5%-ного уксуснокислого натрия и добавляют 15 — 20 лл дистиллированной воды. Содержимое колбы - встряхивают до исчезновения тумана, а затем кипятят в течение 3 — 5 мин. Горячий раствор нейтрализуют 0,05 и. раствором едкого натра llo индикатору феноловый красный (0,04 /а-ной концентрации) и приливают избыток едкого патра в несколько капель до перехода окраски раствора в малиновый цвет. Горячий раствор (65 ил 0,0048н. раствора фторида натрия) количественно переносят в ячейку высокочастотного прибора, например ВУ-1А ГЕОХИ АН СССР. Устанавливают температуру раствора 65 — 67 С добавлением горячей дистилли¹ " l 57147 рованной воды, прн этом уровень раствора должен быть не выше 2—

3 нм над верхним краем экранной обкладки ячейки.

Титрование проводят при следующих условиях: ручку чувствительности прибора устанавливают в положение «5» при показании стрелки микроамперметра «50». В начале тнтрования тнтрант (0,05 н. раствор ацетата кальция) приливают сразу приблизительно в количестве, соответствующем половине содержания фтор-иона, находящегося в растворе, а затем с интервалами во времени, как указано в таблице.

П П

Прибавлено 0,0о н. раствора Са(СНаСОО)в в мл оказания микроампер метра в лка родолжительиость выдержки в сек ф

:. ° .яьРФ

На основании данных таблицы строят график зависимости электропроводности (ла) от количества прилитого титранта (л!л). Находят точку эквивалентности из графика. Ввиду ограниченной чувствительности данного прибора содержание фтора рассчитывают по формуле (1 — VO) К 0,00095 100, о ь где: à — количество раствора ацетата кальция, пошедшего на титрование навески фторполимера, в,ил;

V I = 0,25 л л — поправка к результатам титрования, зависящая ог чувствительности прибора в данных условиях;

К вЂ” поправочный коэффициент к 0,05 н. раствору ацетата кальция, 0,0095 — грамм-эквивалент фтора, содержащегося в 1 ил раствора; ; — навеска фторполпмера в г.

Г1редх!ет изобретения

Способ определения фтора во фторсодержащих соединениях, например Во фторполимерах, путем минералпзацни вещества сожжением и высокочастотного титрования фтор-иона, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, титрование проводят раствором уксуснокислого кальция.

Составитель Б. Джуринский

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор М. И. Эльмус

Поди. и пея. 5 !Х вЂ” 63 г. Формат бум. 70+108 /и. Объем 0,18 нзд. л.

Заказ 1129 Тираж 850 Цена 4 коп.

1!ИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР й!осква, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, й!осква, ул. Фр. Энгельса, 46.

Отпечатано с набора в типографии N. ХОЭУ й!осгорсовнархоза

О

3,п

4,5

5,0

5,5

6,0

6,5

7,0

7,5

8,0

:0

53

48

48

47

47

48

49