Способ определения содержания фтора и примесей (hf, co2, o2 и инертного остатка) в техническом фторе

 

№ 123752

Класс 42l, 399

СССР

0ПИСАНИК ИЗОЬРКТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В, Б. Алесковский и Г. П. Цыплятников

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФТОРА И

ПРИМЕСЕЙ (HF С09, 02 И ИНЕРТНОГО ОСТАТКА)

В ТЕХНИЧЕСКОМ ФТОРЕ

Заявлено 28 января 1959 г. за Хе 619184, 23 с присоединением заявки Хв 619182 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Опубликовано в «Бюллетене изобретений:> Х9 21 за 1969 г, Известный метод определегн!я содержания фтора и примесей (HF, СО2, 02 и инертного остатка) в тех.rrr÷åDêîì фторе. основанный на поглощении НГ фтористым натрием ь динамических условиях, обладает тем недостатком, что получаемые результаты явт!якзтся завышенными; кроме того, он не обеспечивает полноты поглощен;!я HF.

Описываемый спосоо определения содержания фтора и примесей в .!ехническом фторе устраняет отмеченные недостатки, в частности ускоряет анализ, обеспечивает полное поглощение HF и устраняет возможность образования HF из воды и фтора.

Особенность способа состоит в том, что в статпче"кпх условиях проводят твердофазную реакцию замещения между ",íà Ir!3»pye !I! фтором и хлористым натрием с поглонтснием HF в результате сб.зазовапия кислой соли ХаН).= 9. Сущность способа Заключается в том, !то обсзвоженный хлористый натрий взаимодействует с анализируемым газом, при этом происходит конгерспя фтора в хлор, причем образующийся фторид связывает HF с образованием к!!слой соли Х!!НР..

Объем пробы газа определяется по объему сосуда (реактора) и давлению хлора в нем после конверсии и охг!ахкдения, которое измеряется жидкостным манометром с фторированным маслом известного удельного веса с учетом температуры г I3a и атмосферного давления.

Для определения примесей в техническом фторе после определения об ьема пробы газа часть газа из реактора переводят в б!Орс тку Irprr помощи напорной склянки (под некоторым разре>кенпеу! За с !Ст р;13ности уровней жидкости). После перекрытия кранов при помощи наносной склянки производят выравнивание дав, !Спи я Ir rrr a б!Оретке дс атмосферного и отсчет объема газа, взятого;!а I!I3 )II3. Определение состава газа после конверсии выполняется обычным Обьсмным методом путем поглощения отдельных компонентов и измерения объема остатка. Например, поглощение хлора ведут раствором подистого

¹ 123752

ГIредмст изобретения

Способ определения содер)каипя фтора и примесей (HE-, СО, Оз и инертного oc7атка) в техническом фторе, о тл и ч а ю шийся тем, что, с цель!0 ускорения анализа, полного поглощения HF и устранения возможности образования 1-11 Н3 фтора и воды, в статических условиях проводят твсрдофазную рсакцтпо замещения между анализируемым фтором и хлористым натрием с поглощением HF в результаТс Образовани)1 кис, 1011 со 711 . > 31 II

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

1 ед< ктор Л. М. Cтр)>ве Гр. 173

Поап к пеи. 27Л>III-59 г 1 ира>к 750 Цена 25 коп. р пфора(ационио-изд ггельск(!й отдел, Объем 0,17 и. л. Зак. 6491

Типография Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14. калия, содержание хло )с! буJCT с001 встсTBOLBTh содер)канию фтора в проое. Содержяние СОв Определя10т поглоп,ением щелочью, кислОрода — пирогаллолом, после чего определяют инертный остаток. Г!осле газового анализа из реактора извлекают полученную кислук) соль

NaHI- и путем титрования навесок щелочью определяют содержание 1!Р в соли. По объему пробы газа, ь!!11гденному до выполнения газового анализа, вычисляется содержание HE в газе в весовых илп условно в объемных процента,;.

Пример. В цилиндрический реактор — сосуд из нер)кавеюшей стали — емкостью 0,4 или 0,9 л помещают навеску 12 г ХаС1, предварительно прокалешюго в течение 2 час. при 600 и пропущенного через сито с 400 отв/вл . Сосуд гсрметизпруют и;!агревают 50 мин. при

340 и остаточном давлсни и и(00лее 1,1!л р1, ст. После Охла)кденпя до температуры помещения сосуд присоединяют к системе для отбора проб. Производят продувку линии, поток анализируемого газа контролируют пo пузырькам, проходящим через слой фториров31!НОГО масла (3 стеклянном цнл11ндре. Зате:>! 0TKpbii33)oò запо))пыи игОльч3ThIÉ неHT!1 (b, H diiа, iизwpyc)iыи 133 iiocT%7)аст в peаKToр. О полнении реактора судят пo восстановлени)о скорости выхода пузырьков газа. Реактор — сосуд — закрывают и отсоединяют от системы для отбора проб. Для полноты конверсии и поглощения HF сосуд встряхива!От в течение 20 мин. до полного охл!)ждения, затем присоединя!от к нему капиллярный гидравл)гчсскпй манометр, заполненный фторировапным маслом (уд. в. 1,85 при 20 ) и измеря)от давление в реакторе, температуру в нем и атмосферное давление. Реактор сосуд— вскрывают, выдувают хлор сухим азотом и берут 2 — 4 навески получаемой соли МаГ!Г; для титровапия, по 0,5 — 2 г каждую в стаканы, в которые предварительно помешают по 2 л.г 10 ())-ного раствора KJ для восстановления хлора, удерживаемого солью, добавляют 20—

25 .Ил свежей дистиллированной коды и после растворе)шя соли минимальное количество 0,1н Ха Я О,, для восстановления иода.

Содсржанис 111 в соли О 1р(дсляют титрованием 0,3 — 0,5н Х301-! с псрсмешивапием магнитной мешалкой в присутствии фенолфталеина (а также со стеклянным электродом), микрометодом из бюрстки

1i3 л(л, капиллярпый кончик которой погружается в раствор.

Г1ри воспроизводимости соосооа> например, B девяти анализах газа из баллона содержание HI= в тех)ш(сском фторс составляет

0,27 0,03 (! весовых.