Патент ссср 158362
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИС НИЕ
ИЗ ОБ РЕТЕНИ.Н
K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 158362
Класс 22е, 8
МПК С 09b
Заявлено 4.I X.1962 (М 793447)23-4) ГОСУААРСТВЕННЫИ
K0MN TET ПО АЕААМ
ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫ
СССР
Подпис ролик, Б. Д. Виткина, 3. В. Ильина, 3..В, Корнеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ I(ÎÌÏËEI(ÑÎÂ
ГЕМИПОРФИРАЗИНОВОГО МАКРОЦИКЛИЧЕСКОГО
СОЕДИНEHИЯ
СО Д,4НЕНИЕ I пА, . .= М - черт.влп
А-SO, п=t i;;".в С!,n=?
MAHPOUNKЛ 1 мАНРОцикл П
ын нч Й
К- )-й к — Т )) — к
Известен способ получения металлических комплексов гемипорфиразинового макроциклического соединения, полученного нз 2,6-диаминопиридина и 1,3-дииминоизоиндола взаимодействием макроциклического соединения с солями металлов I, II, IV, VII, VIII групп периодической системы элементов Менделеева в органическом растворителе.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве растворителей применяют спирты с температурой кипения выше
80 С и полученный продукт обрабатываютводным аммиаком или процесс ведут в присутствии веществ, например мочевины, образующих аммиак при температуре реакции.
Это упрощает процесс и позволяет вести его без применения вредных веществ (пиридина, нитробензола, формамида) .
В приведенных ниже примерах получения металлических комплексов гемипорфиразинового макроциклического соединения используют следующие макроциклические соединения:
П р» м ер 1. 2,2 макроцикла I, 2,24 г сернокислой меди, 3 г мочевины и 96 нл бутилового спирта кипятят 3 час, фильтруют горячую реакционную массу, осадок промывают горячим бутнловым спиртом и сушат. Для удаления избытка соли мсдп осадок размешивают при комнатной температуре с 2 — 2,5%ным раствором аммиака B течение часа, Затем фн IbTph ют. Осадок промывают водой и сушат. Получают 1,96 г вещества. Пос,те перекристаллизации из пнриднна получают черное с hteT3 ялическим блеском крпсталличеcI oe вещество с т. пл. 390 — 392"С (для получения товарной формы перекрнсталлизацнн не требуется).
Найдено в >, 0. С вЂ” 62,05; 61,98; Н вЂ” 2,86;
2,79; N — 22,03; 21,93; Cu — 12.,10.
Вычислено для С.,;Н„Х,СН в о/0.. С вЂ” 62,41;
Н вЂ” 2,83; U — 22,32; Cu — 12,65.
После размола вещества в условиях, принятых для пигментов, в частности для фталс
