Патент ссср 159502

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CQU, ИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК опислник 4 ОБ РЕАЛЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 159502

Класс 12о, 5р4

12о, 11

МПК С 07с

С 07с

Заявлено 17.Х1.1962 (Эй 811478/23-4) 10СУ АРСТ11БННЫй

КОмиТБТ пО МММ

ЫЗОЬРЕТБаЧИН И ОТ3(РМТК, СССР

УДК

Опубликовано 1964, Бюллетень J4 1

Подписная группа № 44

П. Н. Милосердов, Н. Н. Спивак, Г. И. Москвина, Е. С. Карюкин, А. А. Асеева и В. С. Удевенко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРА ЭТИЛЕНГЛИКОЛ@

И СТЕАРИНОВОИ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известен способ получения моноэфира этерификацией стеариновой кислоты этиленгликолем — нагреванием этилегп ликоля (12—

14 моль) с кислотой (1 моль) в присутствии катионообменной смолы, содержащей — $0аН; — COOH группы, в среде растворителя с т. кип. 100 — 200 С. Процесс ведут в вакууме.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве катализатора применяют смесь ортофосфорной и толуолсульфокислот в соотношении 1: 1.

Новый способ позволяет устранить применение избытка этиленгликоля и инертных растворителей.

Пример. В реактор загружают 1230 кг стеариновой кислоты и к расплавленной кислоте добавляют 270 кг этиленгликоля и 7,2 кг катализатора. Катализатором является смесь ортофосфорной кислоты (НаРО ) и толуолсульфокислоты (СвНвСН„$0аН), взятых в весовом соотношении 1: 1. Реакцию этерификации проводят при темпеоатуре 120 — 130 С, разрежении 0,2 атм и постоянном перемешивании. Продолжительность синтеза 3 час. Го. товый продукт — белое кристаллическое вещество. Выход моноэфира этиленгликоля на основе стеариновой кислоты около 99% от теоретического.

Полученный моноэфир этиленгликоля характеризуется следующими показателями; кислотное число.... 5,5 гидроксильное число . . 150,1 т. пл.......... 61,4 С содержание диэфира... 25%

1. Способ получения моноэфира этиленгликоля и стеариновой кислоты этерификацией последней этиленгликолем в присутствии кислого катализатора при повышенной температуре и разрежении, отлич ающийся тем, что, с целью устранения применения избытка этиленгликоля и инертных растворителей, в качестве катализатора используют смесь толуолсульфокислоты с ортофосфорной кислотой при весовом соотношении 1: 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве

0,4 % вес.