Способ выделения метилхлорида из парогазовой смеси продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов

 

Изобретение относится к производству галоидуглеводородов , в частности, к выделению метилхлорида из газообразных продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов, что может быть использовано в химической технологии. Цель - снижение энергозатрат и повышение производительности ректификационной колонны по метилхлорсиланам. Выделение проводят путем предварительной 3-7-ступенчатой конденсации, осуществляемой таким образом, чтобы температура последней ступени составляла 5 -/-10/°С и суммарное содержание метилхлорида в конденсате 48,9-73% от его исходного количества. Затем конденсат направляют на ректификацию, а несконденсировавшийся на стадии предварительной конденсации метилхлорид конденсируют при /-15/-/-60/°С и объединяют с дистилятом. Процесс конденсации ведут под давлением 2,7-3 кгс/см<SP POS="POST">2</SP>. Способ позволяет в сравнении с однократной конденсацией при /-40/°С и ректификацией снизить энергозатраты на выделение 1 кг метилхлоридов в 1,5-2 раза при увеличении производительности ректификационной колонны по метилхлорсиланам в 1,22-2,06 раза. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ.

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (g1) 4 С 07 С 19/02, 17/38

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ щт, „...

Q,.Iý р .

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4297414/23-04 (22) 02. 07. 87 (46) 23. 08. 89. Бюл. Р 31 (71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) Т. П. Кораблина, Н. М, Соколов, Н. И. Мазурина, А. Н. Поливанов, Э. С. Стародубцев, В.- В. Олейник, Н. Г. Уфимцев, В. В. Смирнов, И. Г. Велик, О. Г. 1Чаповалова и В. В. Тищенко (53) 547. 222. 07(088.8) (56) Молоканов Ю. К., Кораблина Т. П.

Разделение смесей кремнийорганических соединений. — M. Химия, 1974, с. 295. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛХПОРИДА ИЗ

ПАРОГАЗОВОЙ СМЕСИ ПРОДУКТОВ ПРЯМОГО

СИНТЕЗА МЕТИПХЛОРСИЛАНОВ (57) Изобретение относится к произ» водству галоидуглеводородов, в частности к вьщелению метилхлорида из газообразных продуктов прямого синтеза метипхларсиланов, что может быть

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам выделения метилхлорида (ХМ) из парогазовых смесей продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов (MXC).

Цель изобретения — снижение энергозатрат и повышение производительности ректификационной колонны по МХС.

Укаэанные парогаэовые смеси представляют гобой многокомпонентные сме2 использ овано в химической технологии т

Цель — снижение энергозатрат и повышение производительности ректификацн-. онной колонны по метипхлорсипанам.

Выделение проводят путем предварительной 3-7-ступенчатой конденсации, осуществляемой таким образом, чтобы температура последней ступени составляла 5-(-!0) С и суммарное содержание метилхлорида в конденсате 48,9-73Х от его исходного количества. Затем конденсат направляют на ректификацию, а несконденсировавшийся на стадии предварительной конденсации метилхлорид конденсируют при (-!5)-(-60) С и объединяют с дистилятом. Процесс кон- а денсации ведут под давлением 2,7

3 кгс/си . Способ поввопяет в сравнении с однократной конденсацией при (-40) С и ректификанией снизить енергозатраты на выделение 1 кг метилхлоридов в l 5-2 раза при увеличении производительности ректификационной колонны по метилхлорсиланам в 1,22—

2,06 раза. 1 табл. си соединений, кипящие в широком интервале температур (-25) - 250) С и содержащие значительное количество непрореагировавшего ХМ.

Пример 1. Парогазовую реакционную смесь из реактора прямого синтеза МХС, имеющую состав:, мас.X:

Дихлорсилан (ДХС) 0,04

Трихлорсилан (ТХС) 0,067

Дииетилхлорсипан

1502557

0,081 (ДИХС) О, 377

Давление в системе поддерживают с помощью регулирующего клапана на уровне 2,7 — 3 кгс/см, да линиях конденсата после каждого холодильник l и на приемниках имеются пробоотбориики для отбора жидкой фазы на анализ, Метилдихлорсилап

Г!ДХС О, 998

Четь|реххлористый кремний (ЧХК)

Триметилхлорсилан (Tr1XC) 1,232

Водород О, 012 зот 4,188

Метан О, 764

ХИ 68,070

Метиптрихлорсилан (MTXC) 4,692

Диме тилдихлорсилан 15 (ДМДХС) 18,204

Гексаметилдисилоксан (ГМДС) О, (!69

Высококипящие (вк) 1, 306 направляют со скоростью 100 r/÷ в си- 20 стему конденсации, состоящую из последовательных прямых холодильников, каждый иэ которых имеет расширительный сосуд для сепарации пара от я<пдкости. Каждый холодильн>пс отождеств25 лен со ступенью конденсации. Семь холодильников соответствуют стадии предварительной конденсации, остальные — исчерпывающей конденсации смеси, Сепарированная парогазовая реакционная смесь последовательно поступает из одного холодильника в другой. Сконденсировавшаяся жидкость через гидрозатвор (в виде петли) направляется в сборник. Трехходовым краном, устаноч- 35 ленным на жидкостной линии, можно менять направление слива жидкости либо в один, либо в другой приемник, в зависимости от состава как жидкости, так и парогазовой смеси. На парогазо- 40 вой линии после каждого холодильника имеется карман для замера температуры и пробоотборннк для отбора пробы реакционно r парогазовой смеси на анализ.

Температ. ра парогазовой смеси после 45 каждого холодильника поддерживается путем подачи термостатированного хладоагента в холодильник с точностью о о

+1 С на следующих уровнях: I + 30 С;

+ 20 С; III + 10 С; IV + 5 С; J 5p

О С; VI — — 5 С; VII — †!О С; VIII — 15 С; IX -60 C.

Эксперпменf проводят следующим образом. Перед вводом реакционной смеcH в систему Б каждый холодил ьник крсме первого и последнего, подают термостатированный хладагент. В первый холодильник подают сжатый воздух, последний холодильник помещают в термостат со скоростью ацетона и сухого льда. Затем начинают подачу реакционной смеси в первую по ходу парогазовой смеси ступень со скоростью

100 r/÷, Смесь последовательно ггроходит все ступени конденсации. Одновремен.ro с подачей реакционной смеси регулируют подачу хладагентов в каждьп холодильш.к, обеспечивая температуру выходящей парогазовой or-,åñè после каждого холодильника на заданном уровне, После достия.ения ".аданных темперач ур отбпраюг пробы парогазовой фазы после каящогс конденсатора и по результатам анализа спредел:rrov "конт" рольную ступень", после которой парогазовая фаза сойер;«ит .,лорм тил по чис то те, удо вле гворяющий техн иче ск им требованиям (99,.5,) . Затем удаляюТ иэ приемников конденсат, образовавшийся в период o„"тадки режима, и начинают собственно проведение опыта, т. е. фикспррот технологические параметры.

Прсдоля ительность опыта составляет б ч. Анализ паровой фаз», проводят всечасно. Составы копденса гов опреде-. пют пз окончании опыта.

Конденсат стадий предварительной конденсации подвергают ректификации под давлением 5-6 кгс/err, XM вьщеляют в виде дистиллята и огьединяют с ХГ1, полученным на стадии исчерпывающей конденсации смеси. Ректификацию ведут на колонне эффективностью 10 теоретических тарелок. 1!э куба колонны отбирают ИХС с содержа ХМ не олее l/. и алогичным образом проводят опыты в примерах 2-!1.

Состав реакционной массы r примерах 2, 5, 7 и 8,как в примере 1, в примерах 3 и 9 мас.7: водород 0,01; хлороводород О, 08; метан 2,55; ХИ

53,83; ТМС 0,85; ТХС 0,50; ДМХС 0,09;

МДХС 1,73; ЧХК 0,46; ТМХС 1,92;

МТХС 8,22; ДМДХС 27,23; ГИДС 0,13; вк 2,4; в примерах 4 и 10, мас.7.: водород

0,01 азот 0,20; хлороводород 0,08; метан 2,35; ХМ 30,00; ДХС 0,07; ТМС 0,21;

ДМХС 0,1 4; МДХС О, 07; ЧХК О, 84; ТМХС 3, 5;

Пронвводительность ректнФнкеционной холоннм по

ИХС, г/ч

Расход тепле не выЧистоте Х!1 доля хи Б конденсвте мас, Х от

Температура стадий исчерпьвекляей кои6 денсации, С

Темпервтурв стадий предварительной конденсации, С, нв уровнях о.

Дример вьщеляемог на стадии исчерпьеею ней конден се гии, 2 деление

1 кг ХН, ккая

Т И И7 IV Ч И ЧП исходного (I г

4

6

8

1О

27

l6

37,6

109,5

24

17,8

13,1

51,5

73,9

81,5

77,6

56,34

67,9

I 02 ã3

i0ã,15

102, 15

112,41

117,67

99,8

99,9

99,9

99,8

99,8

99,6

98,5

48,9

71% 2

70,4

67,6

54,0

55,7

-60

-60

-60

-60

-60

-6O

-60

-40

-40

-4О

-40

-15

†

-15

-15

-IS

-15

+5 б5

+5

+3O +2O + i O

+30 +20 +10

+30 +20 +10

+30 +20 +10

+30 +20 +5

+3О +2O -iO

+5

Составитель Н. Гоз алова

Редактор Н. Яцола Техред М.Дидык Корректор М. Васильева

Заказ 5039/32

Подписное

Т ир аж 352

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

5 15025

МТХС 11,6; ДМДХС 47,08; ГИДС 0,19; вк

3,66; в примерах 6 и 11, мас.X: водород 0,015; азот 3,25; хлороводород

0,105; метан 2,40; ХИ 25,0; ДХС 0,06;

ТМС 0,40; ТХС 0,05; ДМХС 0,15; ИДХС

0,80; ЧХК 0,50; TMXC 3,7; МТХС 10,5;.

ДМДХС 49,06; ГМДС 0,20; вк 3,81.

Условия и результаты опьгтов приведены в таблице, 10

Сравнение примеров 1, 2, 5 и 8; 3 и 9; 4 и 10; 6 и 11 соответственно показывает, что выделение ХМ в соответствии с предлагаемь1м способом позволяет снизить энергоэатраты в расчет 15 те на 1 кг ХИ в 1,5-2 раза и повысить гроиэводительность ректификационной колонны по ИХС при одном и том же составе реакционной массы в 1,22

2,06 раза. 20

Формула изобретения

Способ выделения метилхлорида из парогазовой смеси продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов путем конденсации под давлением 2,7-3 кгс/сии и ректификации конденсата с отделением метилхлорида в виде дистиллята и метилхлорсиланов иэ куба колонны, отличающийся тем, что, с целью снижения энергозатра. и повышения производительности ректификационной колонны Во метжтхлорсиланам, проводят предварительну10 3-7-ступенчатую конденсацию исходной газообразной смеси так, чтобы температура последней ступени конденсации составляла 5 — (-10) С и суммарное содержание метилхлорида в конденсате — 48,9

73Х. от его исходного количества, конденсат направляют на ректификацию, а несконденсировавшийся на стадии предварительной конденсации метипхлорид конденсируют при температуре о (-15)-(-60) С и присоединяют к ди стилляту