Способ определения адгезионной прочности клеевых соединений

 

Изобретение относится к испытательной технике. Целью изобретения является повышение точности определения адгезионной прочности путем учета вклада межфазной адгезии. Формируют клеевое соединение, один из концов которого закрепляют неподвижно, а к другому прикладывают сдвигающее усилие. Измеряют величину сдвига γ<SB POS="POST">I</SB> и соответствующую ему величину механического усилия, строят график зависимости F (γ), по которому определяют приращение механической работы ΔW<SB POS="POST">I</SB> деформации. Рассчитывают количество теплоты ΔQ<SB POS="POST">деф</SB>I, выделяемое при деформации соединения. Кроме того, с помощью деформационного калориметра определяют экспериментально количество теплоты ΔQ<SB POS="POST">ЭI</SB> СДВИГА, СООТВЕТСТВУЮЩЕЕ ДАННОМУ *98Г<SB POS="POST">I</SB>. ВКЛАД МЕЖФАЗНОЙ АДГЕЗИИ ДЛЯ ДАННОЙ ВЕЛИЧИНЫ *98Г<SB POS="POST">I</SB> ОПРЕДЕЛЯЮТ С УЧЕТОМ ПОЛУЧЕННЫХ ВЕЛИЧИН. ДЛЯ ПОВЫШЕНИЯ ИНФОРМАТИВНОСТИ СПОСОБА ОПРЕДЕЛЯЮТ ВЕЛИЧИНУ *98Г<SB POS="POST">КР</SB>, СООТВЕТСТВУЮЩУЮ НАЧАЛУ АДГЕЗИОННОГО РАЗРУШЕНИЯ КЛЕЕВОГО СОЕДИНЕНИЯ. 1 З.П.Ф-ЛЫ, 3 ИЛ., 1 ТАБЛ.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

C0LIHAЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Ю4 С О1 N 4!

,гг,!,, i!

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4397923/25-28 (22) 08.02.88 (46) 30.08.89. Бюл. 11 32 (71) Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР (72) А.И.Трегуб, В.П.Привалко, О.И.Черников, Л.И.Миронцов и lO.С.Липатов (53) 620.179.4(088.8) (56) Зимон А.Д. Адгезия пленок и покрытий. М.: Химия, 1977, с. 332. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДГЕЗИОННОЙ

ПРОЧНОСТИ КЛЕЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ (57) Изобретение относится к испытательной технике. Целью изобретения является повьппение точности определения адгезионной прочности путем уче та вклада межфаэной адгезии. Формируют клеевое соединение, один иэ концов которого закрепляют непбдвижИзобретение относится к испытательной технике и предназначено для определения адгезионных параметров клеевых соединений, Целью изобретения является повьппение точности определения адгеэионной прочности путем учета вклада межфаэной адгезии.

На фиг.1 схематически представлено клеевое соединение; на фиг.2 и 3 графики зависимостей количества теплоты от величины сдвига.

Способ реализуется следующим образом.

Формируют клеевое соединение для испытаний на сдвиг, закрепляют один

„„SU„„15045 3 А1

2 но, а к другому прикладывают сдвигающее усилие. Измеряют величину сдвига 1 и соответствующую ему величину механического усилия, строят график зависимости f($), по которому определяют приращение механической работы LW, деформации. Рассчитывают количество теплоты д Ае,, Bbl деляемое при деформации соединения.

Кроме того, с помощью деформационного калориметра определяют эксперименттально количество теплоты Д11, сдвига, соответствующее данному 1 ;, Вклад межфаэной адгезии для данной величины 1 определяют с учетом полученных величин. Для повьппения информативности способа определяют величину $ „, соответствующую началу адгеэионного разрушения клеевого соединения. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл. конец соединения неподвижно, а к свободному концу прикладывают усилие сдвига, измеряют величину сдвига J; ф и соответствующую ему величину меха- р нического усилия ;, строят график рв1 зависимости f((), по которому определяют приращение механической работы

hW; деформации. Рассчитывают количество теплоты д Я Ае,, выделяемое при деформации соединения

dA, ДЫ; и

- 1 - = — - - (1 + OL7 — 1 т), m m где я — масса клеевого соединения;

М вЂ” коэффициент объемного термического расширения клея; температурный коэффициент

3 15045 невозмущенных размеров макромолекул клеевого слоя;

Т вЂ” температура деформации.

Измеряют экспериментально количе5 ство теплоты сдвига h Q>, соответствующее данному 1, определяют вклад межфазной адгезии для данной величины (, из соотношения

КЯ = Иьт И

m m ш

Для повышения информативности способа строят .графические расчетные (dQ

60ъ 15

-(У) зависимости, а по ним графиm чески определяют величину „, соответствующую началу адгезионного разрушения клеевого соединения (фиг ° 2).

При испытании клеевого соединения 20 на сдвиг, пока не происходит разрушения адгезионной связи по границе клеевой слой — подложка (/ « 11 «о ) наблюдается возрастание (Яз/m)(g), поскольку сдвиг клеевого слоя сопровождается тепловым эндоэффектом, а после начала процесса разрыва адгеэионной связи по межфазной границе подложка — клеевой слой (« ) одновременно идут два конкурирующих процесса: эндоэффект, связанный с деформацией клеевого слоя, и экэоэффект, обусловленный разрушением клеевого соединения (фиг.2, кривая 2), Вычитая 5 0> /m из d Qzeq:/m, получают для каждой точки ; величины теплот

6 ц /ш, обусловленных адгезионным вкла ом (фиг.2, кривая 3):

dQq> /m = gQ>, /m — hQ„/m, 40

П р и и е р. Экспериментальные исследования проводили на образцах металл — клеевой слой — металл, приготовленных для испытаний на сдвиг °

В качестве клеевого слоя испольэова- 45 ли праймер ГТ-754-ИН. Металлические пластины изготавливали из материала ст.-3. Размеры металлических пластин составляли 40,00х7,00x0,50 мм, размеры клеевого слоя 20,00х7,00x0,05 мм,50

Для формирования клеевого соединения металлические подложки очищали (механической обработкой при помощи наждачной бумаги), промывали в спирте, обезжиривали в толуоле и взвешивали. Затем кисточкой на одну из пластин наносили слой праймера

ГТ-754-ИН, приклеивали сверху другую пластину и выдерживали получен83

4 ное клеевое соединение в вытяжном шкафу при комнатной температуре без приложения внешнего давления в течение 1 мес (время, необходимое для полного удаления растворителя).

Через 1 мес взвешивали клеевые соединения, вычитали из полученного результата вес пластины без праймера и определяли таким образом массу

m клеевого слоя праймера. Взвешивание производили на аналитических весах ВЛР-200.

Процесс разрушения клеевых соединений исследовали в деформационном микрокалориметре.

Спицу, соединенную с одним концом образца, закрепляли неподвижно, а спицу, скрепленную со свободным другим концом образца, соединяли с подвижным зажимом разрывной механической машины ZE-50, и, производя деформирование йри двух фиксированных скоростях сдвига V = 1 и 10 мм/мин, прикладывали тем самым усилия сдвига к испытываемому клеевому соединению.

Затем при помощи электрических измерителей силы и перемещения измеряли величины механического усилия и величины сдвига . Далее электрические сигналы, соответствующие величинам f, и, поступали на

2 входа 2-координатного графопостроителя Н-306. Таким образом,.получали графическую зависимость f($), Приращение работы Ы1; для данного определяли при помощи взвешивания кальки по формуле

КР, где P — вес кальки, соответствующий площади кривой f() для данного

К вЂ” коэффициент пропорциональности, зависящий от. коэффициентов усиления по двум координатам двухкоординатного графопостроителя.

Температуру испытаний контролировали при помощи термопары (Т=ЗОО К).

Количество теплоты деформации сдвига

Щ е, для данного рассчитывали по формуле

ЯЬ - (1+ОТ 1Т) о; Д11, m ш

Величины о!, Р определяли как справочные данные. Для Т=300 К для испытываемых систем ot.Т=0,15; ОТ=0,30.

1504583

Формула

Ч )мм/мин

0,2

0,3 0,8

04

0,8

1,3

1,5 2,5

l,9

),9

1,5 3,5

0,4

-13,5 4,5

0

0

-0,25

-0,5

-) 13

-2,4

-3,8

-6,1

-21,3

0,2

0,3

0,4

0,8

li3

1,75

2,4

3,3

4,3

5,3

6,5

7,8

0,5

l,5

2,5

3,5

4,5

5,5

6,0

1,5

3;0

Электрический сигнал, соответствующий изменению теплоты при разрушении клеевого соединения d Qэ, через дифференциальный гальнанический усилитель поступал на однокоординатный

5 самописец КСП-4. Изменение теплоты

Щ для данного ; определяли взвешиванием кальки по формуле э 10 где P - вес кальки, соответствующий площади кривой Q(g) для данного ; (К вЂ” коэффициент пропорциональности, зависящий от коэффи- !5 циентов усиления дифференциального фотогальванического усилителя, самописца

КПС-4 и скорости перемещения лентопротяжным механиз- 20 мом КСП-4 диаграммой ленты.

Результаты измерений представлены в таблице.

Затем строили графические зависимости(д ее(/m) (g ) (фиг.3, криная 1) 25 и (d Q /m) ($) (фиг.3, кривая 2), определяли графические точки А (Ч

1 мм/мин)р Б (V = 10 мм/мин)е соответствующие началу расхождения указанных зависимостей, и определяли 30 графические точки („ ((3 „е А =

= 0,25 мм; „ Б = 0,27 мм), соответствующие началу разрушения кпеевого соединения.

35 из об ретения

1.Способ определения адгеэионной прочности клеевых соединений, заклю- чающийся в том, что к одной из двух соединенных между собой клеем металлических пластин клеевого соединения прикладывают сдвигающее усилие f, измеряют его и соответствующую ему неличину сдвига f, по зависимости

f($) определяют механическую работу (hW;), с учетом которой определяют адгезионную прочность, о т л и ч а в— шийся тем, что, с целью поныше" ния точности путем учета вклада межфазной адгезии, другую пластину соединения закрепляют жестко, измеряют массу m клеевого соединения и температуру Т деформации при сдвиге, определяют приращение количества теплоты (6Я ) деформации сдвига по соотношению аь - = (1 + ы т Рт)

Pl Ill (» i где е(, — коэффициент термического расширения клея; ! э — температурный коэффициент ненозмущенных размеров макро% молекул клеевого слоя, измеряют изменение количестна теплоты при разрушении клеевого соедине,ния, а вклад межфаэной адгезии опре(деляют из соотношения

ЬЯаg 1 ЯДе, Ьgэ

m m m

2.Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что определяют завиd QАе симости и d Q g/ø от е по, которым определяют величину соответствующую началу адгезиойного (разрушения клеевого соединения.

1504583 а

Продолжение таблицы

2,6

4,6

Чл а

0,5 0,3

l 0,6

1,5 1,0

2 1,5

2,5 2,0

3 2,4

3,5 2,4

4 1,9

4,5 1,2

5 0

10 ми/иии

0,3

1,5 0,6

1,0

l,5

2,0

4,4 3,0

4,3

5,4

1,3

6,1 9,4

0

0

-0,6 -1,9

-3,5

-6,1

-9,4

1504583

Я/т, 4ж/г

Составитель А. Балаева

Техред А.Кравчук Корректор Э.Лончакова

Редактор И.Рыбченко

Заказ 5246/45 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101