Способ приготовления пастового электрода для вольтамперометрических определений
Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является повышение воспроизводимости измерений. Для этого связующее, порошкообразный графит и электроактивное вещество одновременно смешивают в летучей жидкости, после чего смесь замораживают и вакуумируют. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (Q1) 4 С 01 N 27/30
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4251652/31-25 (22) 29.05. 87 (46) 23 Оо 89. Бюл. 1 - 35 (71) 11ГУ им. V..Â.Ëîìoíîñîâà (72) А.И.Трошенков, А.И.!<аменев и П,К.Агасян (53) 543.257 (088.8) (56) Заводская лаборатория. 1976, т. 42, 1 - 4, с. 379-381.
Заводская лаборатория. 1971,т.37, Р 12, с. 1414-1418.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к анализу материалов с использованием их электрохимических свойств, и может быть применено при вольтамперометрическом определении компонентов твердых фаз.
Цель изобретения — повьппение воспроизводимости результатов вольтамперометических определений.
Равномерность распределения электроактивного вещества в пасте полностью определяет воспроизводимость результатов вольтамперометрических oII» ределений с ЭПЭ.
Предлагаемый способ позволяет готовить пасту при вольтамперометрическом анализе с ЭПЭ, при этом вос производимость получаемых результатов определения малорастворимых соединений возрастает. Способ прост в исполнении и позволяет механизироВать процесс подготовки пробы. При использовании предлагаемого способа приго„„SU„„1509720 А 1
2 (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕЦИЯ ЛАСТОВОГО
ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ВОЛЬТА11ПВРО?!1,ТРИЧ1 .СКИХ
ОПРЕД1.ЛЕИИ11 (57) Изобретение относится к аналитической химии. Целью изобретения является повышение воспроизводимости измерений. Для зто го связующее, порошкообразный графит и электроактивное вещество одновременно смешивают в летучей жидкости, после чего смесь замораживают и вакуумируют. 1 табл. товления пасты достигнуто относитель— ное стандартное отклонение определяе- ( мых значений менее О, 1, Пример . Цавеску графита массой 3 г помещают в склянку объемом 10 мл, вносят туда якорь магнит-, ной мешалки, приливают 5 мп раствора вазелинового масла (2ОХ} в бензеле, добавляют навеску электроактивного ©" вещества (не более 0,3 г) и закрывают крьппкой, соединенной шлангом с вакуумнь|м насосом, Перемешивают пробу магнитной мешалкой в течение 5 мин, 4 ) обкладывают склянку льдом (не включая мешалки) . Через 3 мнн включают вакуумньпт насос.
Результаты определения серебра, меди и некоторых их соединений приве- .,-Ъ, дени в .таблице.
П р н м е р 2. В квар свуи склянку помещают 0.8 г порошк» rðïôèòà, 0,2 r измельченного сере рвнс го катализатора и 2 мп раствора я-з липового
Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я
Известный способ
Предлагаемый способ
Определяемое вещество
Найдено, %
Найдено, %
) Введено, %
Введено, % х +
4,9 0,5
3,3+0,3
1,3+0,4
2, 1+0,8
3„5+0,9
5,7 0,8
0,04
0,02
0,05
0,11
0,08
0,01
0,03
2,9+0, 1
5,620,3
1,0i09!
2,3 0,2
5,8л0,!
7,4+0,1
4,91
2,82
5,70
0,88
2,50
5,7
7,3
5,12
3,64
4,51
1,15
2,23
3,1
5,5
0,08
0,07
0,20
0,24
0,31
0,21
0,11
Ая
Си <О
Си0
Ap)
Ag>0
АВ 51
Составитель И.Porаль
Редактор В. Данко Техред М.Моргентал Корректор А Обру чар
Заказ 5799/38 Тираж 789
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патейт", г.Ужгород, ул. Гагарина,101
3 15097 масла (5%) и парафина (3%) в гексане, Перемешивают на магнитной мешалке
5 мин и приливают примерно 10 мл жидкого азота, закрывают склянку крышкой и вакуумируют.
При приготовлении пасты по известному способу Sr полученных результвтов равно 0,33 и 0,!8 соответственно.
Таким образом, предлагаемый способ 10 позволяет более, чем в два раза уменьшить относительное стандартное отклонение результатов анализа. Кроме того, применение предлагаемого способа позволяет понизить величину 15 фонового сигнала, что понижает пре- дел обнаружения соединений .
Способ приготовления пастового электрода для вол ьтамперометрических определений, включающий соединение связующего, графитового порошка и электроактивного вещества, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости измерений, смешение связующего порошка графита и электроактивного вещества производят одновременно в присутствии летучей жидкости, после чего полученную суспензию замораживают и вакууми— руют.
