Способ определения метилурацила

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения метилурацила, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение чувствительности способа. Анализ ведут обработкой пробы раствором, содержащим избыток нитрата серебра, крахмал и индикатор феноловый красный и нейтрализованным раствором гидроокиси натрия с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натрия. Способ позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

<5)1 4 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А BT0PCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ.Б ИЭ :.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 43) 5005/30-04 (22) 12.10.87 (46) 23.09.89. Бюл. 9 35 (71) Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии (72) Т.В.Ковальчук, А.А.Медведовский и Т.В.Герасимчук (53) 543.42.063 (088.8) (56) Кулешова М.И., Гусева Л.Н. К разработке методик анализа лекарств для контроля качества их изготовления в аптеках. — Фармация . 1984,. Р 1, с ° 61-67.

Погодина Л.И. Аргентометрическое. определение метилурацила ° — Фармация, 1979, K - 6, с. 48 °

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения метилурацила (б-метил-1,2, 3,4-тетрагидропиримидиндион-2 4).

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Пример 1. К 2 мл О, IX-ного раствора метилурацила (т.е. 2 мг препарата) прибавляют смесь, состоящую из 1,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра; 5 мл раствора крахмала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованного 0,05 н. раствором гидроокиси натрйя до слабо-розового окрашивания. Полученную жидкость медленно, взбалтывая после прибавления . каждой капли титруют 0 05 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого ов течение не менее 30 с розового окрашивания.

„„80„„15О9732 А 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛУРАЦИЛА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения метилурацила, что может быть использовано в фармации. Цель — повышение чувствительности способа.

Анализ ведут обработкой пробы раствором, содержащим избыток нитрата серебра, крахмал и индикатор феноловый красный, и нейтрализов"ííûì раствором гидроокиси натрия с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натрия. Способ позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз. 4 табл.

1 мл 0 05 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,00315 г метилурацила. Результаты количественного оп-. ределения метилурацила в 0,1%-ном растворе приведены в табл. 1.

Пример 2. К I мл 0,8%-ного раствора метилурацила (т.е. 8 мг препарата ) прибавляют смесь, состоящую из 1,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 5 мл раствора крахмала и 1 . капли индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,05 н. раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания. Полученную жидкость, медленно взбалтывая после прибавления каждой капли, титруют О,! н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение не менее 30 с розо,вого окрашивания ° †15097

4 мала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0 01 н. раствором гдироокиси натрия до слабо-розового окрашивання . Полученную смесь вливают в фильтрат и жидкость медленно титрувт, взбалтывая после прибавления каждой капли 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение не менее 30 с розового окрашивания (А мл), 1 мл

0,01 н. раствора гидроокиси натрия соответствует 0,00063 г метилурацила.

Содержание метилурацила в процентах (Х) рассчитывают по формуле (A-0 21) 0 00063 "100

l где 0,21 — количество, мп, 0,01 н. раствора . гидроокиси натрия, ушедш е е на ти тро в ание кислоты, ввиду присутствия рибофлавина (0,0008 r в 4 мл раствора), Результаты количественного определения метилурацила в лекарственной форме приведены в табл. 4, 1 мл О, 1 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,0063 r метилурацила. Результаты количественного определения метилурацила в 0,8%-ном раст- 5 воре приведены в табл. 2.

Пример 3. К 4 мп 0,01%-ного раствора (т. е. 0,4 мг) метилурацила прибавляют смесь, со с тоящую из О, 5 мл

0,1 н. раствора нитрата серебра, 10

2 мл однопроцентного раствора крахмала, и 1 каплю индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания. Полученную жид-15 кость медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли, титруют

0,01 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение 30 с розового окрашивания. мп 0,01 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,00063 r метилурацила. Результаты количественного определения метилурацила в 0,01%-ном растворе приведены в табл. 3.

Найдено

Метрологические характеристики

Взято вязалось ,05 н.

-ра аОН, мл

M е тилур апил а, мг мг

0,68 2,142 102,0 Х = 100 37%

О 67 2 110 100 5 S = 2 35

2!00

Пример 4. К 4 мп лекарственной смеси состава: раствор рибофлави— на 0,02%-ный 100 мл; метилурацил

0,01; калия йодид 0,5; кальция хлорид 0,5;- натрия тиосульфат 0,005 прибавляют несколько капель раствора крахмала, 1 каплю индикатора фенолового красного и по каплям 0,01 н. раствор гидроокиси натрия до слабооранжевого окрашивания (2-4 капли).

Затем жидкость титруют 0,01 н. раствором йода до синего оттенка жидкости (определение содержания тиосульфата натрия), Затем к жидкости медленно при взбалтывании прибавляют 3 0 мл

0,1 н. раствора нитрата серебра (для осаждения йодидов и хлоридов). Жидкость фильтруют и осадок промывают водой 2 раза по 2 мл в ту же колбу.

Параллельно отдельно готовят смесь, состоящую из 0,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 2 мл раствора крахо

Таким образом, предлагаемый способ позволяет ойределять 0,01%-ный (0,4 мг) раствор метилурацила, что в десять раз чувствительнее чем при определении по известному способу 0,1% (4,0 мг).

Формулаизобретения

Способ определения метилур ацил а, включающий обработку анализируемой

40 пробы нитратом серебра, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу обрабатывают раствором, содержащим избыток нитрата

45 серебра, крахмал и индикатор феноловый красный, и нейтрализованным раствором гидроокиси натрия, с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натрия.

Т а б л и ц а 1

)509732

Найдено

Взято метилурацил а, мг мг

0,34 1,071 102,0

0,97 3, 056 97,0

1,050

3,150

Найдено

Взято метилур апила, мг мг

8,001 98,50

8,064 99,29

3,969 97,73

I1,907 97,73

Найдено.Взято Связалось метилура- 0,01 н. цина, мг. р-ра

NaOH, мл мг Х

Найдено

Взято метилурацила, мг мг

0,4032 96,0

0,410 97,5

0,410 97,5

0,397 94,5

8,!22

8,122

4,061

12,183

О, 420

0,420

О, 210

0,630

О, 105

О, 105

0,420

0,320

0,420

О, 420

Связалось

0,05 н. р — ра

NaOH мл

Связалось

0,1 н, рра NaOH, мл

1,27

1,28

0,63

1,89

0,64

0,65

0,34

0,97

О, 18

0,17

Связ ало сь

0,01 н. р-ра

Na0H, мл

0,64

0,65

0,65

0,63

0,4032

0,4096

0,2142

0,6108

0,1134

0,1102

96, 00

97, 50

102 00

96,95

108,00

105,00

Продолжение табл. 1

Метрологические характеристики

$=117 х — 3,77

А = 3,757 а = 100,37+3 77

Т а б л и ц а 2

Метрологические характеристики

Х = 98,31

$ = 0,58

S--=О 29

К t

I =0,9

А = 0,94% а = 98,31+0,92

Таблица 3

Метрологические характеристики

X = 98,11

S = 2,66

S-=133

I 4,26

А = 4,333 а = 98,11+4,25

Т аблиц а 4

Метрологические характеристики

Х 96,38

S 2,81

S- 1 43 х

I 4,56

А 4,787

P а = 95,25+4,56