Способ количественного определения уксусной кислоты и ее солей

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ацетатов в растворах и твердых образцах, и может быть использовано для технического контроля ацетатных солей и растворов уксусной кислоты в легкой, пищевой и химической промышленности. Цель - повышение точности и селективности, снижение токсичности. Пробу нагревают в присутствии H<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">4</SB> до полного выделения паров уксусной кислоты (200-205°С) с одновременным их улавливанием дистиллированной водой. К конденсату добавляют равный объем ацетона и титруют потенциометрически водным раствором NAOH. По количеству щелочи, пошедшему на изменение PH от 4,33 до 9,19, рассчитывают содержание уксусной кислоты. Отделение уксусной кислоты от других кислот и высокозарядных катионов значительно повышает точность и селективность метода при использовании нетоксичного титранта. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (д1) 4 G 01 И 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ПННТ СССР

Г(21) 4319320/31-04 (22) 26.10.87 (46) 30.10.89, Бюл, 11 40 (71) Киевский политехнический институт им. 50-летия Великой Октябрьской социалистической революции (72) А.П.Шутько и Н.Н.Омельченко (53) 543.24.087 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

В 930116, кл, С 01 И 31/16, 1982, Mikrochim. Acta, 127, N 1, 1954,. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОЙ KHCJIOTbl И EF. СОЛЕЙ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению ацетатов в растворах и твердых образцах, и может быть использовано для технического контроля ацетатных солей и растворов уксусной

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ацетатов в растворах и твердых образцах, и может быть использовано для технического контроля используемых в легкой, пищевой и химической промьппленности ацетатных солей и растворов уксусной кислоты, Цель изобретения — повьппение точности и селективности определения уксусной кислоты и ее солей, снижение его токсичности.

Исследуемый раствор или сухой образец нагревают в присутствии серной кислоты an полного выделения паров уксусной киглоты (200-205"C> с одновременным ул,чвливанием этих паров дис„„80„„1518794 А1

2 кислоты в легкой, пищевой и химической промышленности. Цель — повьппение точности и селективности, снижение токсичности. Пробу нагревают в присутствии Н БО до полного вьщеления паров уксусной кислоты (200

205 С) с одновременным их улавливанием дистиллированной водой. К конденсату добавляют равный объем ацетона и титруют потенциометрически водным раствором ". аОН„ По количеству щелочи, пошедшему на изменение рН от

4,33 до 9,19 рассчитывают содержание уксусной кислоты, Отделение уксусной кислоты от других кислот и высокораз рядных катионов значительно повьппает точность и селективность метода при использовании нетоксичного титранта 1 табл. тиллированной водой. В полученный раствор вводят равный (I:I) объем ацетона, титруют потенцпометрически водным раствором щелочи, а по количеству щелочи, пошедшему на изменение рН раствора в интервале 4,33-9,19 судят о количественном содержании уксусной кислоты и ее солей, Температура отгонки не должна превышать 205 С, так как в "этом случае начинает интенсивно отгоняться серная кислота, что приводит к большому расходу титранта и вспомогательных веществ,.

Пример 1, Из раствсра уьгуг.— ной кислоты, содержащего, г/л:

CH ОООН 6; Н РО, 5,88; II, О. 9, отбирают аликвоту 5 мл, лоб;1Hëëíт 5 мл

I 518794 ацетона и титруют потенциометрически

0,1 н. водным раствором NaOH. lIo кривой титрования объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19;

) определяют равным 6,8 мл, концентрация уксусной кислоты в пробе составляет 13 9 г/л, что превьппает истинное значение на 132Х, Пример 2. Из раствора,содер- 10 жащего уксусную кислоту и другие компоненты в тех же количествах, что и

f в примере 1, отбирают аликвоту 5 мл и проводят определение с предварительной отгонкой в присутствии 5 мл

Н,,НО, (1:10). Объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19 составляет 2,3 мл, что соответствует концентрации уксусной кислоты в пробе 5,88 г/л. Ошибка определения составляет 2Х.

Пример 3. Раствор уксусной кислоты по примеру 1 анализируют по методике, описанной в примере 2, но отгонку проводят при 180 С. Содержа- 25 ние уксусной кислоты, рассчитанное по результатам анализа, составляет

607 от исходного, Пример 4. Из раствора уксусной кислоты, содержащего, г/л:

СН ГООН 6 KA1 (SO 4) д 8, 8 CuSO „81

FeC1> 5, 2, отбирают аликвоту 5 мл, добавляют 5 мл ацетона и титруют потенциометрически водным раствором

О, 1 н. NaOH. Гкачки титров ания труд35 нораэличимы, количественное определение уксусной кислоты невозможно.

Пример 5. Иэ раствора уксусной кислоты того же состава, что и в примере 4, отбирают аликвоту 5 мл н колбу для отгонки и далее проводят определение уксусной кислоты, как указано в примере 2, прекращая нагревание колбы при 200"Г. Получают кривую с четкими скачками титрования 4, при рН 4,33 и 9,19, откуда рассчитывают концентрацию уксусной кислоты в пробе. Точность определения составляет 27,.

Пример 6, Навеску диацетата алюминия А1ОН (CH COO) г в количестве 0,5 г помещают н колбу для отгонки, добавлЯют 5 мл НгЛО (1;10) и проводят o TpoHKY и титрованне Во методике примера 2, прекращая отгонку о при 205 С. Полученное значение содержания ацетата в пробе составляет

70,93. Расчетное значение 72,SR.

Пример 7. Раствор уксусной кислоты по примеру 1 анализируют по методике примера 2, но отгонку проо водят при 220 С„Получают приблизительно 30 мл смеси кислот, добавляют

30 мл ацетона и титруют щелочью.

Объем щелочи, пошедший на изменение рН от 4,33 до 9,19, составляет

2,3 мл, что соответствует концентрации Уксусной кислоты в пробе

5,88 г/л. Ошибка определения составляет 2Х. Общий расход щелочи на 8 мл, т.е, на 400Х, превьппает расход,приведенный в примере 2.

Пример 8, Раствор, содержащий, г/л: КА1 (ЯО ) г 8,8; Р еГ1э 5,2;

НгСгОо 9 и ацетат натрия в количествах, указанных в таблице, анализировали по предлагаемому и известному способам.

Результаты анализа приведены в таблице.

Из таблицы видно, что беэ отгонки, т,е. без отделения уксусной кислоты от других кислот, а также высокозарядных катионов нельзя получить точные данные по количественному содержанию ацетата в образце.

Формула изобретения

Способ количественного определения уксусной кислоты и ее солей путем потенциометрического титрования в неводной среде, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повьппения точности и селективности определения, анализируемую пробу растворяют в серной кислоте, отгоняют уксусную кислоо ту при 200-205 Г с одновременным улавливанием паров в дистиллированную воду, к полученному конденсату добавляют равный объем ацетона и титруют водным раствором щелочи.

1518794

Прототип

Получено Ошибка

NaCHsCO0 Ж г/л

Предложенная методика

Введено

NaCHsC00, г/л

Ошибка, Х

Получено

НаСН СОО, v/ë

0,97 3

4,92 1,6

9,80 2

92

4,8

9,6

15,1

5

Составитель С.Хованская

Техред Л.Олийнык

Редактор Л.Пчолинская

Корректор М.Р!арощи

Заказ 6603/52 Тираж 789 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКИТ С(;(.Г

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". г.ужгород, ул. Гагарина,1(