Экстрагент для извлечения салициловой кислоты из водных растворов

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстрагенту для извлечения салициловой кислоты из водных растворов. Цель - повышение степени извлечения. Экстрагент содержит следующее соотношение компонентов, мол.%: гексиловый спирт 40-60

ди-(2-этилгексил)-3-фенилфосфат 40-60. Использование данного экстрагента позволяет повысить степень извлечения салициловой кислоты из водных растворов при одноразовой экстракции до 95%. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (1) 4 0 01 I I 33/18

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (2!) 4350777/31-04 (22) 28.12,87 (46) 30.10.89. Бюл, М 40 (71) Воронежский технологический институт (72) Я.И, Коренман и В,Н, Данилов (53) 543,42.062 (088,8) (56) Коренман Я.И. Накопление ОНгрупп и константы распределения оксибензойных кислот. — Журнал физической химии, т. 52, вып.2, 1978, с, 452.

Коренман Я.И., Королева Т.П.

Экстракция оксибензойных кислот и некоторых их производных из водных растворов, Журнал прикладной химии, т, 48, вып, 6, с. 1413, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к экстрагентам для извлечения салициповой кислоты иэ водных растворов, Цель изобретения — повьппение степени извлечения салициловой кислоты из водных растворов.

Приме р 1, К 500 мл анализируемого водного раствора с концентрацией салициловой кислоты 1 мг/мл добавляют 1,5 мп соляной кислоты с плотностью 1,639 г/л для достижения рН

1,5 и 10 мл экстрагента, состоящего из 1,7 мл гексилового спирта и 8,3 мл ди-(2-этилгексил)-фенилфосфата (соотношение компонентов 40:60 мол.Х) и встряхивают при комнатной температуре (2022 С) на вибросмесителе 10 мин, (54 ) ЭКСТРАГЕНТ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ САЛИЦИЛОВОИ КИСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (57 ) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к экстрагенту для извлечения салициловой кислоты из водных растворов. Цель повышение степени извлечения, Экстрагент содержит следующее соотношение компонентов, мол,7.: гексиловый спирт 40-60; ди-(2-этилгексил)-фенилфосфат 40-60, Использование данного экстрагента позволяет повысить степень извлечения салициловой кислоты из водных растворов при одноразовой экстракции до 957, 5 табл.

Для нахождения степени извлечения салициловой кислоты через 20 мин органический слой отделяют от водного и определяют содержание извлекаемого компонента в равновесной водной фазе фотометрическим методом, используя реакцию с диазотированной сульфаниловой кислотой. Степень извлечения составляет 95,IX, Результаты опытов приведены в табл.1.

Из приведенных в табл. I данных следует, что для практически полного извлечения салициловой кислоты из водных растворов оптимальным является следующий состав зкстрагента, ;мол.Х: гексиловый спирт 40-60; ди(2-этилгексил)-фенилфосфа1 40-60. Из1518798 менение соотношения компонентов предлагаемого экстрагента в сторону увеличения содержания ди-(2-этилгексил)фенилфосфата вьппе 60 мол.7.

5 практически не уменьшает степени извлечения салициловой кислоты, но сопровождается образованием в водной фазе трудно разделяемой физическими методами устойчивой эмуль-Ip сии. Поэтому дальнейшее увеличение содержания ди-(2-этилгексил)-фенилфосфата в предлагаемом экстрагенте нецелесообразно. Увеличение содержания гексилового спирта в экстрагенте больше 60 мол.7. приводит к снижению степени извлечения салициловой кислоты.

В табл,2 приведены результаты опытов по определению влияния рН водного 20 раствора на степень извлечения салициловой кислоты, Влияние рН водного раствора на экстракционные характеристики (коэффициент распределения, степень извлече- )5 ния ) салициловой кислоты сводится к тому, что экстрагируется только молекулярная форма кислоты, Для перевода кислоты в неионизированное состояние анализируемый водный раствор необходимо подкислить до рН 1,0-1,5.

При этих значениях рН наблюдается практически полное (957-ное) извлечение салициловой кислоты из водных растворов (табл.2). 11ри рН 1 6 сни35 жается степень извлечения кислоты при экстракции органическим растворителем, состоящим из 60 мол,7 гексилового спирта и 40 мол.7 ди-(2-этилгексил )-фенилфосфата. При экстракции 40 салициловой кислоты органическим растворителем, состоящим из 50 мол.7 гексилового спирта и 50 мол.7. ди-(2этилгексил )-фенилфосфата, а также растворителем, состоящим из 40 мол.7 гексилового спирта и 60 мол.7 ди-(2— этилгексил)-фенилфосфата максимальное извлечение наблюдается при рН меньше 1,8 и 1,7 соответственно, Таким образом для извлечения салициловой кислоты оптимальным является рН меньше 1,5.

Влияние концентрации салициловой кислоты на степень ее извлечения при г = 50 приведено в табл.З °

Как видно из табл,З концентрация салициловой кислоты не влияет на экстракционные характеристики 1(экствагент состоящий из 50 мол,7. гексилового спирта и 50 мол.7 ди-(2-этилгексил)фенилфосфата.

В табл,4 показана зависимость степени извлечения салициловой кислоты (R) от соотношения объемов водной и органической фаз (r), описываемой уравнением:

R = -- — — 1007, D

Г+ r формула изобретения

Экстрагент для извлечения салици- ловой кислоты из водных растворов, включающий гексиловый спирт, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повьппения степени извлечения, он дополнительно содержит ди-(2-этилгексил)-фенилфосфат при следующем соотношении компонентов, мол.Ж:

Гексиловый

40-60 спирт

Ди-(2-этилгексил)-фенилфосфат

40-60 где D — коэффициент распределения кислоты между экстрагентом и водой, С увеличением соотношения объемов водной и органической фаэ снижается степень извлечения (табл.4), Практически полное извлечение салициловой кислоты из водных растворов происходит при r а 50, при

r 50 R снижается, В табл.5 приведены сравнительные характеристики при использовании известного экстрагента — гексилового спирта и описываемого.

Как видно из табл,5, степень извлечения салициловой кислоты из водных растворов предлагаемым экстрагентом повьппается при одноразовой экстракции до 957

1518798

Таблица!

Степень извлечения салициловой кислоты при различных соотношениях компонентов экстрагента

Содержание компонента экстрагента

Степень

Пример извлечения, Х

Гексиловый спирт

Ди- (2-этилгекс ил )—

-фе н илфо с фа т мол. Ж мл мол.7 мл!

3

1,2 70

1,7 60

2,4 50

3,2 40

4,2 30

8,8

8,3

7,6

6,8

5,8

94,8

95,1

95,2

95,0

94,6

20 Таблица 2

Степень извлечения салициловой кислоты экстрагентом в зависимости от рН водного раствора соотношение объемов водной и органической фаз r = 50

Степень извлечения, Х экстрагентом рН водного раствора

Г 1

3 4

Таблица3

Концент рация кислоты мг/мл

0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6

Степень извлечения Х 95 ° 1 95 е2 95 ю 1 9511 9512

952 952 951

1,1

1,4

1,5

1,6.

),7

1,8

2,0

2,5

3,0

3,4

3 8

4,1

5,0

6,0

95,2

95,!

95,1

95,0

95,0

94,9

94,7

93,7

90,5

84,1

71,6

57 3

15,3

2,0

95,3

95,2

95,2

95,2

95,1

95,1

94,9

93,9

90,7

84,6

72,2

58,0

15,7

2,1

95,1

95,0

95,0

94,9

94,9

94,8

94,6

93,6

90,3

83,9

71,1

56,9

15,0

1е9

1518798

Т а блица 4

Степень извлечения салициловой кислоты при различных соотношениях объемов водной и органической фаэ

Экстрагент Степень извлечения,K при ч

1 Т

40 49 50 51 61

96, 0 95,2

96,1 95,3

95,9 95,1

95, 1 95,0 94,2

95 ° 2 95 в 1 94 е 3

95 >0 94,9 94,0

Таблица5

Параметр

Экстрагент

Известный

Предлагаемый

Степень извлечения салициловой кислоты при одноразовой экстракции иг=50, Ж

Число последовательных экстракций, необходимых для 957-ного извлечения салициловой кислоты при

r=50

Продолжительность операций при достижении практически полного (95Xного) извлечения, мии

83

20

Сост ав итель С. Хованская

ТехРед Л.Олийнык Корректор 3 Лончакова

Редактор Л. Пчолинская

Заказ 6603/52

Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101