Способ очистки водорода от примеси кислорода

 

Изобретение относится к комплексной очистке водорода от примесей ртути и кислорода. Для повышения степени очистки водорода от примеси кислорода и обеспечения возможности одновременной очистки от примеси ртути на первой стадии процесса производят адсорбционную очистку водорода от ртути, а на второй стадии - каталитическую очистку водорода от кислорода, используя в качестве адсорбента на первой стадии и катализатора на второй стадии процесса очистки один и тот же реагент - PD-содержащий катализатор К-ПГ, отработанный в процессе гидрирования ацетиленовых углеводородов во фракции С<SB POS="POST">4</SB>. Процесс проводят при атмосферном давлении, температурах 25 - 100°С и объемных скоростях очищаемого газа 1000 - 5000 ч<SP POS="POST">-1</SP>. Способ позволяет довести остаточное содержание ртути в водороде до 0 %, а остаточное содержание кислорода до 0,035%. 1 табл.

СО)ОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ц 41 В 01 D 53/02, 53/34

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4331411/31-26 (22) 23.11.87 (46) 15.12.89. Бюл. № 46 (71) Азербайджанский институт нефти и химии им. М. Азизбекова (72) Т. Г. Алхазов, А. Е. Лисовский, А. И. Бабаев, Г. И. Джавадов, Ш. С. Щеголь, E. Г. (11еглова, С. Н. Салимова, С. Р. Погосов и Г. И. Ибрагимов (53 ) 66. 074.3 (088.8) (56) Барабаш А. С, Голубев А. А., Овчинников Б. М. и др. Глубокая очистка от кислорода благородных газов, водорода и метана с помощью палладий и никельхромового катализаторов. Институт ядерных исследований АН СССР. Предпринт., 1982, ¹ 0277, с. 5. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ВОДОРОДА ОТ

Г)РИМЕСИ КИСЛОРОДА (57) Изобретение относится к комплексной

Изобретение относится к комплексной очистке водорода от примесей ртути и кислор<<;>,«>.

Цель изобретения — повышение степени оч.: тки и обеспечение возможности одновременной очистки от примеси ртути.

В » ;«<08»>x углеводородов Во фракции С.<.

Катализатор имеет следующий состав (м«с.% ) << свойства;

Содержание Р4, мас.% 1,2 -1,4

Содержание А !.О, мас. % 62,7- — 62,5

Сод(ржание смол, % 22,8

Со;<ержание влаги, % 13,3

1!ас«п><ая масса, г/см 0,653

Уде..< ьная поверхность, м- /г 77,4

ÄÄSUÄÄ 1528542 A 1

2 очистке водорода от примесей ртути и кислорода. Для повышения степени водорода от примеси кислорода и обеспечения возможности одновременной очистки от примеси ртути на первой стадии процесса производят адсорбционную очистку водорода от ртути, а на второй стадии — каталитическую очистку водорода от кислорода, используя в качестве адсорбента на первой стадии и катализатора на второй стадии процесса очистки один и тот же реагент

Р4-содержащий катализатор К-ПГ, отработанный в процессе гидрирования ацетиленовых углеводородов во фракции С4. Процесс проводят при атмосферном давлении, температурах 25 †1 С и объемных скоростях очищаемого газа 1000 — 5000 ч . Способ позволяет довести остаточное содержание ртути в водороде до 0%, а остаточное содержание кислорода до 0,035%. 1 табл.

Пористость, % 52,5

Радиус пор, А 1,1

Механическая прочность на истирание (остаток), % 7,5

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Процесс проводят в двухступенчатом реакторе, на первой ступени которого адсорбционно поглощают ртуть, а на второй — осуществляют каталитическое восстановление кислорода.

Объемная скорость подачи водорода на первой ступени равна 500 ч, температура процесса адсорбции равна 25 С. Объемная скорость подачи потока водорода на вторую ступень реактора равна 1000 ч температура на второй ступени равна 50 С.

Содержание ртути в исходном водороде 0,3 — м г/м <

1528542 об 1 о

О мг/м

10004

0,1 У

9Оуо

Абсорбционная очист- Каталитическая очистка ка водорода от ртути водорода от кислорода

Показ атели

Модифицир . актив. уголь

1000

5000

5000

Степень удаления рту ти, М

Степень удаления кислорода, i.

100

90

Содержание кислорода в водороде до реакции

Содержание ртути в водороде после очистки

Степень удаления ртути

Содержание кислорода в водороде после реакции

Степень удаления кислорода

Пример 2. Объемная скорость подачи водорода в первой ступени равна 1000 ч, температура адсорбции равна 25 С. Объемная скорость потока водорода во второй ступени реактора равна 1000 ч, температура реакции равна 50 С.

Содержание ртути в исходном водороде 0,3 мг/м"

Содержание кислорода в исходном водороде об. 1,Оф

Содержание ртути в водороде после адсорбции О мг/м

Степень удаления ртути 10000

Содержание кислорода в водороде после реакции об. 0,08",г

Степень удаления кислорода 9200

Из приведенных примеров видно, что выбранный реа гент — отработавший Pdсодержа щий катализатор К-ПГ осуществляет глубокую комплексную очистку технического водорода как от кислорода, так и от примесей паров ртути.

Спос06 был также проверен при длительной промышленной эксплуатации двухступеH«dTol реакгора.

При.1и и 3. Расход технического водорода в реак1оре 450 л/ч. Загрузка первой степени реактора отработавшим Pd-содержащим катализатором 650 мл. Объемная скорость подачи водорода в первую ступень реактора равна 692 ч, температура в первой ступени равна 30"С.

Загрузка Pd-катализатора во вторую ступень 450 мл. Объемная скорость подачи газа во вторую ступень реактора равна 1000 ч температура во второй ступени равны ступени 70"С.

Объемная скорость потока водорода, ч 1000

Содержание ртути в исходном водороде 0,5 мг/м

Содержание кислорода в исходном водороде об. 0,47Я

5 Содержание ртути в водороде после адсорбции P 03 мг/мз

Степень удаления ртути 94 00

Содержание кислорода в водороде после реакции об. 0 12о

Степень удаления кислорода 7400

Пример 4. Условия опыта те же, что и в предыдущих примерах.

Содержание ртути в исходном водороде 1 мг/м

Содержание кислорода в исход15 ном водороде об. 1,510/

Содержание ртути в водороде после адсорбции о / 3

Степень удаления ртути 100 0

Содержание кислорода в водороде после реакции об. 0,51 о"

Степень удаления кислорода 75Я

Испытания проводились в течение двух месяцев и эффективность реагента не снизилась.

Для обоснования существленности пред25 лагаемых параметров проводят опыты № 5 и №6.

Пример 5. Объемная скорость подачи водорода равна 2000 ч . Температура равна

100 С. Содержание кислорода в очищаемом водороде равно об. 1,О /

Содержание кислорода в водороде после реакции равно об. 0,076Я.

Степень удаления кислорода равйа 9300.

Об.ьемная скорость подачи водорода равна

5000 ч . Температура равна 70 С. Содержание кислорода в исходном водороде равно об. 1.Ооб

Содержание кислорода в водороде после реакции равно об. 0,1ß. (тепснь удаления кислорода равны 90 /0.

Данные по эффективности очистки приве40 дены в таблице (адсорбцию проводят при атмосферном давлении и 25 С, каталитическую очистку проводят при атмосферном дав1ении и 70 С) Отработав. Синтезир. Отработ. кат. К-ПГ Pd-кат. кат. К-ПГ

1528542

Составитель Е. Корниенко

Редактор A. Ревин Техред И. Верее Корректор С. Черни

Заказ 7540, 46 Тираж 600 Г1одписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 415

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ очистки водорода от примеси кислорода путем его восстановления в присутствии палладиевого катализатора, отличаюи4ийся тем, что, с целью повышения степени очистки и обеспечения возможности одновременной очистки от примеси ртути, в качестве катализатора берут отработанный палладийсодержащий катализатор КПГ, а процесс осуществляют в две стадии, причем первую по ходу водорода ведут при его

5 объемной скорости 500 — 1000 ч, а вторую — при 25 — 100 C и объемной скорости

1000 †50 ч