Способ группового анализа сырых нефтей и нефтепродуктов

 

Изобретение относится к нефтехимическому производству, в частности к методам группового анализа нефтей и нефтепродуктов, и может быть использовано при анализе загрязнения и процесса утилизации различных фракций нефти микроорганизмами при самоочищении акваторий морей. Целью изобретения является разделение нефти и нефтепродуктов без предварительной деасфальтации и повышение эффективности анализа. Процесс хроматографирования проводят методом радиального ступенчатого элюирования последовательно четыреххлористым углеродом, толуолом и метанолом. При элюировании фиксируется длина перемещения каждого растворителя от стартовой точки до конечного фронта при R<SB POS="POST">1</SB>=2R<SB POS="POST">2</SB>=3R<SB POS="POST">3</SB>, где R<SB POS="POST">1</SB> - длина перемещения четыреххлористого углерода

R<SB POS="POST">2</SB> - длина перемещения толуола

R<SB POS="POST">3</SB> - длина перемещения метанола. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

C iG.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4320782/31-25 (22) 27.10.87 (46) 15.01.90. Бюл. N 2 (7,1) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) Г.А. Олейникова, Л.Д.Антоненко, А.Б. Левченко и И,П. Серова (53) 543.544 {088.8) (56) Хроматографический анализ окружающей среды. М.: Химия, 1979, с.441-449.

Poirier М., George A. А rapid

method for hydrocarbon-tupe analysis

of heavy oils and. aynthetic fuels

by pyrolysis thin layer chrоша1одгар-

hy. — Energy sources, 1983, v. 7, У 2, р. 151-164. (54) СПОСОБ ГРУППОВОГО АНАЛИЗА CblPbK

НЕФТЕЙ И НЕФТЕПРОДУКТОВ (57 ) Изобретение относится к нефтехимическому производству, в частнос-, Изобретение относится к нефтехимическому производству, в частности к ,методам группового анализа нефтей и нефтепродуктов, и может быть использовано при анализе и идентификации нефтей различного происхождения, в процессе нефтепереработки в качест- ве экспресс-метода, а также при анализе загрязнения и процесса утилизации различных фракций нефти микроорганизмами при самоочищении акваторий морей.

Цель изобретения — разделение нефти и нефтепродуктов без предварительной деасфальтации и повышение эффективности анализа.

„.,яи„„дддщщ (51)5 0 О1 И 30 00

2 ти к методам группового анализа нефтей и нефтепродуктов, и может быть использовано при анализе загрязнения и процесса утилизации различных фракций нефти микроорганизмами при самоочищении акваторий морей. Целью изобретения является разделение нефтии нефтепродуктов без предварительной деасфальтации и повышение эффективности анализа. Гроцесс хроматографирования проводят методом радиального ступенчатого элюирования последовательно четыреххлористым углеродом, толуолом и метанолом. При элюировании фиксируется длина перемещения каждого растворителя от стартовой точки до конечно g го фронта при г, = 2r< = Зг, где

r < — длина перемещения четыреххлористого углерода; r — длина перемещения толуола; г — длина перемеще,ния метанола. 1 табл.

Способ осуществляют следующим обра- зом.

В центр пластины "Силуфол" наносят пробу сырой нефти и осуществляют радиальное ступенчатое элюирование с последовательным чередованием растворителей: четыреххлористый углерод, толуол, метанол. При элюиро- . вании фиксируется длина перемещения каждого растворителя от стартовой точки"до конечного фронта при отношении r, = 2r = 3r, где r — длина

2. -Э 1 перемещения четыреххлористого углерода r — длина перемещения толуола; r — длина перемещения метанола.

1536305

Пример 1„Поясняется необход ыость радиального элюирования групп с< еди пений пз нав е ски образ ца.

Б центр пластинки "Силуфоп-УФ-254"

4„5 ° 4,5 с» наносят капилляром 1 мг сырой нефти. После высушивания образ" ца алканы и алкены элюируют СС1 на расстояние 2,0 с» от пентра (радиус внешней окружности) . Далее элюируют 10 тФлуолом арены на расстоянии от цфнтра 1,5 сМ (радиус} сушивают пластинку феном. Затем по,ц иот следующий растворитель — метанол, элюирующий гетероциклические 15 и полярные соединения (ряд окружност " от центра до окружности радиусом

0 7 см}.Асфалътеяы остаются на старте и не мешают разделению других гфупп соединений. Весь анализ одно- 20 г з образца занимает 5 мин, в результа.т получают четкую картину разделения о разца нефти на определенные групсоединений.

Параллельно на пластинку "Силуф л — УФ-254" наносят 1 мг нефти и элюир т, последовательно меняя элюенты, как в описанном случае, методом восходящей хроматографии, Разделение на группы соединений при этом не 30 происходит °

Па третью пластинку наносят также 1 мг нефти и элюируют, последоват ельно меняя элюенты н-гексан, 10 11ый раствор бензола в н-гексане, 5/-ный раствор этилацетата в н-гексаНе (без предварительного деасфальтирования образца) методом восходящей

Хро»атографии. Разделение на группы c oåäèíåíèé при это» также не происхо- 40 дит.

П р» е р 2. Б центр пластинки

"Силуфол УФ-254" размером 4,5.4,5 см наносят капилляром 2 мг сырой нефти. 45

После высушивания образца алканы и алкены элюируют СС14 на расстоянии

3,0 см от центра (радиус внешней окружпости). Далее элюируют толуслом лрепы на расстоянии от центра 2,0 см (радиус) и снова подсушивают плас-. тинку феном. Затем элюируют метанолом гетероциклические и.поляpFBilo соединения (радиус 1 см}, асфальтены при этом остаются на старте. Анализ

55 образца занимает 6 мин, в результате получают четкую картину разделения образца нефти на определенные группы со единений .

Выбор соотношения при радиальном варианте тонкослойной хроматографии при чередовании растворителей четы— реххлористый угперод-толуол-метанол представлен в таблице.

Соотношение Анализ хроматограммы г„: г :г.

1:1:1

Раз,целение на группы соединений отсутствует

Низкая эффективность разделения

Деление на 2 группы соединений: алканы, алкены и арены полярные— гетероциклические соединения.

Деление на три группы со единений

Эффективность разделения сохраняется при увеличении расхода растворителей.и удлинении времени анализа

2:1,5:1

2:1:1

3:2:1

4:2:1

Данные таблицы показывают, что оптимальным соотношением г„:г :r является 3:2:1, т,е. r, = 2r =Зг с уче" том погрешности измерения г„(1,9—

2,1) г = (2„9-3,1) г

Пример 3. Поясняет необходимость чередования элюентов в предложенном порядке: СС1 толуол мета-. нол.

Б центр двух пластинок размером

4,5 4,5 см наносят 1 мг нефти, полученной после биодеградации ее микроорганизмами. Элюирование фракций на пластинке 1 проводят аналогично примеру 1 методом радиальной хроматографии, а на пластинке 2 чередование элюентов проводят в обратном порядке: метанол толуол-СС1, На пластинке Р1 — четкое разделение нефти на фракции, на пластинке Р2 — окружности, соответствующие различным группам, располагаются в интервале

r, — r = 1,5-2,0 см, четкого деления нет.

Использование предложенного способа позволяет проводить экспресс-определение качественного группового состава нефти без предварительного ее деасфальтирования, сокращает длительность анализа и количество образца, необходимого для анализа.

5 1536305 6

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я - хроматографирования проводят ступенСпособ группового анализа сырых чато с последовательным чередованием нефтей и нефтепродуктов методом тон- растворителей четыреххлористый углекослойной хроматографии на силикаге- род — толуол — метанол и фиксацией

5 ле с использованием радиального длины перемещения каждого раствориэлюирования органическими растворите- теля от стартовой точки до конечного лями, о т л и ч а в шийся тем, фронта при соотношении r„= 2r = Эг

> что, с целью разделения нефти и неф- где г, — длина перемещения четырехтепродуктов на группы соединений беэ 10 хлористого углерода; г - длина пере- предварительной деасфальтации и повы- мещения толуола; r>- длина перемещешения эффективности анализа, процесс ния метанола.

Составитель В, Толстых

Редактор М. Циткина Техред Л. Сердюкова Корректор В. Кабаций

Заказ 105 Тираж 492 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб. ° д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101