Способ определения платиновых металлов

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платиновых металлов, и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии, ювелирных сплавов, катализаторов с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов. Для этого в градуированную пробирку вводят раствор хлоридов платиновых металлов, разбавляют ацетатным буферным раствором с PH 4, 8, добавляют 8-оксихинолин, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Затем хелаты эксирагируют хлороформом, избыток реагента реэкстрагируют раствором щелочи и аликвотную часть экстракта вводят в колонку хроматографа. Элюирование ведут 2,9 - 3,1%-ным раствором изопропанола в хлористом метилене. По величинам пиков с помощью градуировочного графика расчитывают содержание платиновых металлов в пробе. Способ позволяет определять одновременно шесть платиновых металлов с пределами обнаружения 0,3 - 25 кг. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (ll) (51) 4 С Ol N 30/02

:) (ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOM jj СВИДЕТЕЛЬСТВУ хлоридов платиновых металлов, содер= жащий, мкг: Pt (II) 6,1; Pd (II) 10;

Os (IV) 30; Ru (Ш) 10; Ir (IV) 30;

Rh (III) 17,5, разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 4,8 до 10 мл, добавляют 30 мг 8-оксихинолина, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После охлаждения хелаты экстрагируют 2 мл хлороформа в течение 1-2 мин. Избыток свободного реагента в органической фазе удаляют, встряхивают дважды с 15 мл 0,1 М раствора NaOH. Ал)(кГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4328643/31-26 (22) 17,11,87 (46) 07.12.89. Бюл, У 45 (71) МГУ им. М.В. Ломоносова (72) Т.А. Большова, А.Ю. Иалыхин и Е.М. Басова (53) 543.062(088 .8) (56) Алимарин И.П. и др, Высокоэффективная жидкостная хроматография

1 †(2-пиридилазо)-2-нафтолатов палладия, родия и платины.-Доклад

АН СССР, 1986, т. 288, 1(- 5, с. 1112.

Wenclaviak В., Bickmann F. Liguid

chromatographic Separation of Some

platinoid metal-8-Hydroxyquinolinater, Bunseki Kagaku, 1984, ч. 33, Р 2, р. Е67-Е72, (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНОВЫХ

МЕТАЛЛОВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платиновых металлов и может быть использовано при анализе

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматографическим способам определения платиновых металлов при совместном присутствии и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии, ювелирных сплавов „катализаторов °

Целью изобретения является повышение селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов, Пример, В градуированную пробирку объемом 20 мл вводят раствор

2 объектов цветной металлургии, ювелирных сплавов, катализаторов с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов.

Для этого в градуированную пробирку вводят раствор хлоридов платиновых металлов, разбавляют ацетатным буферным раствором с рН 4,8, добавляют

8-оксихинолин, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Затем хелаты экстрагируют хлороформом, избыток реагента реэкстрагируют раствором щелочи и аликвотную часть экстракта вводят в колонку хроматографа. Элюирование ведут 2,9-3,17-ным раствором изопропанола в хлористом метилене. По величинам пиков в помощью градуировочного графика рассчитывают содержание платиновых металлов в пробе. Способ позволяет определять одновременно шесть платиновых металлов с пределами обнаружения 0,3-25 кг, 1 табл.

1527579 вотную часть 5 мкл экстракта, содержащую, нг: Pd 25; Pt 15; Os 75;

Ru 25; Ir 75; Rh 44, вводят в колонку хроматографа. Условия хроматографирования: хроматограф "NHJIHxpQM колонка 62i2 мм заполнена силикагелем

Силасорб 600 с диаметром частиц

5 мкм, элюент — 37!-ный раствор иэопропанола в хлористом мвтилене, расход элюента 0,1 мл/мин, длина волны детектора 254 нм. Содержание металлов находят по градуировочным графикам:

Н=(1,00 0,03)С для РЕ

Н=(3,51 0,02)C для Pd;

Н (0,78+0,05)С для Os;

Н=(0,73+0,02)С для Ru;

Н=(0,22+0,01)С для Ir;

Н=(1,02+0,02)С для Rh, где Н вЂ” высота пика, мм;

С вЂ” концентрация металлов, нг/5 мкл.

Градуировочные графики линейны в следующих интервалах:

1 300 нг для Pd, 3-300 нг для Pt, Rh, 5-300 нг для Ir, 3-300 нг для

Ru, 50-200 нг для Os.

Найдено, нг: Pd 22+1; Pt 15+1;

0s 69+8; Ru 24+2; Ir 77+5; Rh 43+2, В таблице представлены экспериментальные ре3ультаты зависимости селективности разделения (о ;относительное удерживание), разрешения пиков (К ) и продолжительности определения (t мин) от природы и состава элюента °

Как следует из представленных результатов, наилучшие условия разделения всех платиновых металлов достигаются при использовании 2,93,1Х-ного раствора иэопропанола в

5 хлористом метилене.

Таким образом,. предлагаемый способ позволяет определить .одновременно из одной аликвотной части. раствора все шесть платиновых металлов всего за 12 MHH с пределами обнаружения

0,3-25 нг, тогда как в известном способе возможно определение лишь трех платиновых металлов с пределом обнаружения 5 нг для всех трех метал5 лов °

Формула изобретения

Способ определения платиновых ме-: таллов путем образования комплексных соединений с 8-оксихинолином при на ,гревании на водяной бане, экстракции их хлороформом, реэкстракции избытка реагента раствором щелочи, введения экстракта в хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, элюирования комплексов смесью органических растворителей и автоматической регистрации кривых элюирования, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов, в качестве смеси органических растворителей используют 2,9-3,1Х-ный раствор изопропанола в хлористом метилене.

)527579

I I

1 1

I Xl

1ХI и

I XI СХ !

>в

1 1 ! СЧ1

1 "1

1С 11

I 1

Е а о

Я о а4 ое

Л с в га 04

u л е

IL

Х I .СС 1

Х I °

Ф Х 1 а 1 Х

И 1 Х о

Оъ

4 1

Е»

1 х е о

Х 1 с"1 1

4 1 " I л сЧ сП Ю

СЧ (ч сч m со w ui в в

СС! !!

» еО ! — — 4 о

1 Х

I о

Х

CII I

I о а

И о

С!

Ю СЧ ве

С 1

Юлл ео в

Се) СЧ СЧ и

Св3

Я 1

Е 1

Се) 1 I

СЧ

m с! с! а ° л с СЧ

I Ох 1

* " !—

1 .а 1

О Х

c/7

Х

Х 1 х е — —

CIl I Ch 1

И 1 1

О I СЧ 1

Х 1 ° ° ! 1

Оlл 6

О I Ch

1 а гве-т

g Х

Х

Ц

Ф 1 ео СХ

i I

CII 1

Се!

CII 1 N 1 I

Ф о1

ЧР СЧ

Се!

- o с! сола еЮ

СЧ с a a

О о о о

И о

Ill

СГ\ с

С 4 о со т

СО С! С! о m

Х 1 " 1

1 Ое I

° a a

С!

Л

Е 1С

1 I б 1 ае I

СЧ

I— х !

I о !

»

Я Б и

ХХОВ

tt ю а х

41 Z X о ц! а

О б Х Св

:ее

СЧ сЪ Л с

oo --ю

8 со о л со

Ю ЛС1С л-со лЮа сЧ

°, с

O N СЧ СЧ

- o N СО СО -- а

° a a л- лс4 о о а ° а в а

СЧ Се) ° СЧ

ОЮ с!сЧ-

-т Ю СЧ вЂ” еО с

Се! СеЪ СЧ N o

СЭ Л Л

° a

1

1 хО О 1

СС! СЧ Л в a a

Се1 СЧ СЧ с!Соо Юа moc1—

° a a

СЧ Св е е CV Се!

u < cII Х а, . Ю @ н

I I I 1 I опоив

С!, Ю Ы Н М