Способ определения палладия

Авторы патента:

G01N30/02 - колоночная хроматография

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения палладия и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии с целью повышения селективности анализа. Для этого к исходному раствору добавляют 5 М раствор азотной кислоты. Раствор пропускают через хроматографическую колонку, заполненную гидрофобизированным силикагелем с нанесенной неподвижной фазой - раствором 1-(2-тиазолилазо)-2-нафтола в изоамиловом спирте. Колонку дополнительно промывают 1 мл раствора с PH O, не содержащего палладий. Комплекс элюируют ацетоном и измеряют оптическую плотность при 600 нм в кюветах L = 1см относительно воды. Содержание палладия находят по градуировочному графику. Оптимальная кислотность исходного раствора PH O - 0,5, оптимальная скорость пропускания его через колонку 1,0 - 2,5 мл/мин. Способ позволяет определить палладий в присутствии 10<SP POS="POST">5</SP>-кратких избытков меди, никеля, марганца, 10<SP POS="POST">4</SP>-кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕС1 1УБЛИК ((9(SU(II) (д1) 4 С 01 1 1 30/02

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ с

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

К ABTOPGKOIVIV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4352277/31-26 (22) 30.12.87 (46) 07.12„89. Бюл. 11 45 (/1) МГУ им, М.В,Ломоносова (72) Н.А.Бабкова, В,M.Èâàíîâ, Е.M.Áàñîâà и Т.А.Большова (53) 543.062(088,8) (56) Гусев А,И. и др„ Экстракционнофотометрическое определение палладия с помощью 1 вЂ (2-тиазолилазо) вЂ” 2-нафтола, вЂ” Вестник Московского университета. Сер. Химия, N 1, 1968, с. 80-84.

Большова Т.А. и др. Концентрирование палладия и отделение его от платины экстракционной хроматографией с использованием 1 вЂ (2-пиридилазо)-2нафтола в качестве неподвижной фазы,вЂ”

Журнал аналит. химии, Т.40, вып. 8, 1985, с. 1394-1398. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения палладия и может быть использовано при анализе объектов цветной

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометрическим способам определения палладия, и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии.

Целью изобретения является повывЂ” шение селективности анализа.

Пример. К исходному раствору объемом 20 мл добавляют 5 мл 5 М раствора азотной кислоты„ При этом

2 металлургии с целью повышения селективности анализа„. Для этого к исходному раствору добавляют 5 M раствор азотной кислоты, Раствор пропускают .через хроматограйическую колонку, заполненную гидрофобизированным силикагелем с нанесенной неподвижной фазой вЂ” раствором 1-(2-тиазолилазо)-2Hà ïто Ià в изоамиловом спирте, Колонку дополнительно промывают 1 мл раствора с рН О, не содержащего палладий. Комплекс элюируют ацетоном и измеряют оптическую плотность при

600 нм в кюветах 1 1 см относительно воды. Содержание палладия находят по градуировочному графику„ Оптимальная кислотность исходного раствора рН 0-0,5, оптимальная скорость пропускания его через колонку 1,02,5 мл/мин, Способ позволяет опреде,5 лить палладий в присутствии 10 -кратных избытков меди, никеля, марганца, 10 -кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов, 2 табл. рН раствора составляет О. Раствор со скоростью 2 мп/мин пропускают через стеклянную хроматографическую колонку размером 100х4 мм, заполненную гидрофобизированным силикагелем с нанесенной неподвижной фазой 5 i10 M

1-(2-тиаэолилазо)-2-нафтола (ТАН) в иэоамиловом спирте. После пропускания раствора колонку дополнительно промывают 1 мл раствора с рИ О, не содержащего палладий. Комплекс элюируют не1527580

Таблица 1 рН исходного раствора . -0,18 О

Степень извлечения tIBJI ладия 95,0 98,7 98,7

0,5

0,7 1,0

98,0 93,5

ФоPмулаиз обретения

Таблица 2

Скорость, Степень извлечения мл/мин

Палладий Медь Железо

97.

О ° 5

1,0

1,5

2 5

3,0

Составитель М.Бондаренко

Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор О,Ципле

Заказ 7506/50 Тираж 789

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 небольшими порциями (по 0,3 мл) ацетона, Объем элюата 1 мп разбавляют ацетоном до 2,5 мл и измеряют оптическую плотность при 660 нм в кюветах (11 см) относительно воды.

В табл,I представлены экспериментальные результаты зависимости степени извлечения палладия от рН исходного раствора.

Максимальная степень извлечения палладия достигается при кислотности исходного раствора с рН 0-0,5.

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости степени извлечения палладия, меди и железа от скорости пропускания исходного раствора (рН О) через хроматографическую колонку.

Высокие степени извлечения палладия при наилучшей селективности достигаются при скорости пропускания ис5 ходного раствора через хроматографическую колонку, равной 1,0-,2,5 мл/мин, Таким образом, предлагаемый экстракционно-хроматоспектрофотометрический способ определения палладия позволяет повысить селективность опрф1еленин палладия по отношению к благородным металлам, обеспечивает возможность определения палладия в присутствии 10 -кратных избытков меди ни5

4 келя, марганца, 1С -кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов в отличие от известного, где селективное определение палладия возможно лишь

5 при 10 -кратном избытке -Pt(II) и

Pt (IV) и невозможность определить его в присутствии железа и цветных металлов.

Способ определения палладия путем пропускания исходного кислого раствора через хроматографическую колонку, заполненную носителем с нанесенным на него раствором органического реагента в иэоамиловом спирте, элюирования комплекса органическим растворителем и измере35 ния оптической плотности элюата, отличающийся тем, что, с целью повьппения селективности анализа, кислотность исходного раствора создают в интервале рН 0-0,5, скорость пропускания выдерживают равной

1,0-2,5 мл/мин, в качестве носителя используют гидрофобкзированный силикагель, органического реагентавЂ”

1-(2-тиаэолилазо)-2-нафтол, а элюиро45 Ванне ведут ацетоном,

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения платиновых металлов, и может быть использовано при анализе объектов цветной металлургии, ювелирных сплавов, катализаторов с целью повышения селективности разделения при одновременном увеличении числа определяемых платиновых металлов

Хроматограф // 1516969

Изобретение относится к хроматографическому анализу различных химических веществ в широком диапазоне молекулярных масс

Кран для дозирования проб в хроматограф // 1500929

Изобретение относится к устройствам для дозирования проб в хроматограф , в частности, к кранам для ввода проб в хроматографическую колонку

Способ определения терефталевой кислоты в воздухе // 1483355

Способ хроматографического анализа газов, растворенных в жидкости // 1459450

Изобретение относится к хроматографическим метйдам анализа, а именно к анализу газов, растворенных в жидкости, и может применяться,например , в атомной энергетике

Способ определения изомеров органических соединений // 1458806

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографического определения изомерных соединений и может использоваться в аналитических и химических лабораториях Цель изобретения - повьшение селективности способа

Способ определения свободной и кристаллизационной вод в сухих пищевых продуктах // 1451596

Изобретение относится к пищевой промьшшенности и может быть использовано для определения содержания кристаллизационной и свободной вод в сложных многокомпонентных смесях, , содержащих аминокислоты, сахара в форме кристаллогидратов

Способ определения кристаллизационной воды // 1441307

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к способу кристаллизационной воды в сложных многокомпонентных смесях, содержащих , сахар и органические кислоты в форме кристаллогидратов

Способ равночувствительного детектирования компонентов смеси в газовой хроматографии // 1413523

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к методам и средствам хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей

Способ равночувствительного детектирования углеводородов в газовой хроматографии // 1402929

Изобретение относится к методам и средствам хроматографического контроля состава многокомпонентных смесей

Способ разделения разновидностей перфторполиоксиалкиленов с нефункциональными, монофункциональными и бифункциональными группами // 2105971

Способ определения парафиновых углеводородов в -олефинах // 2112971

Устройство для хроматографического разделения смеси газов и паров // 2119159

Изобретение относится к устройствам для разделения смесей газов и паров методом газовой хроматографии

Газовый хроматограф для анализа веществ в смесях газов и/или паров // 2122729

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и, в частности, к устройствам для хроматографического анализа веществ в газовых и/или паровых смесях и может найти применение для контроля содержания вредных примесей летучих органических и неорганических веществ, например, примесей бензола, толуола и ксилола на уровне ПДК в атмосферном воздухе

Способ разделения воды на спин-модификации и устройство для его реализации // 2124722

Изобретение относится к области разделения веществ

Термоэлектрический холодильник для хроматографа // 2129745

Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или тер-мостатирования капилляра хроматографической колонки при проведении газового анализа с помощью хроматографа

Способ количественного анализа неочищенного фторметил-1,1,1, 3,3,3-гексафторизопропилового эфира и способ получения фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропилового эфира // 2132055

Изобретение относится к газохроматографическому анализу примесей, содержащихся в фторметил-1,1,1,3,3,3-гексафторизопропиловом эфире (далее именуемом "севофлюран"), используемом, в качестве фармацевтического средства, средства агрохимии или промежуточного вещества для получения этих средств, а также касается контроля за содержанием примесей в процессе производства "севофлюрана" и основанного на нем способа управления технологическим процессом

Способ определения изомеров 3-фенокси--цианбензилового эфира 3-(2,2-дихлорэтенил)-2,2-диметилциклопропан-1- карбоновой кислоты // 2132056

Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения изомеров 3-фенокси--циклобензилового эфира 3-(2,2-дихлорэтенил)-2,2-диметилциклопропан-1-карбоновой кислоты (циперметрина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Способ количественного хроматографического анализа газовой смеси, содержащей изотопы водорода // 2137122

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в газовой хроматографии для определения концентрации компонентов газовой смеси, содержащей изотопы водорода

Термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем для хроматографа // 2137260

Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или термостатирования капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева при проведении газового анализа с помощью хроматографа