Способ получения медного золя

 

Изобретение относится к способам получения коллоидных металлов и может быть использовано для получения медных золей. Цель изобретения - повышение концентрации дисперсной фазы, устойчивости и чистоты золя. В раствор, содержащий 100 - 150 г/л желатины, при перемешивании вводят 2 - 3 моль/л аммонийной соли комплексообразователя двухвалентной меди и 1,0 - 1,5 моль/л хлорида одновалентной меди, нагревают до кипения и отделяют желатиновую медную фракцию.

СОЮЗ COBETCHHX

СОЦИЛЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (191 (111, Ф. (51) 5 С 22 В 15/00

Qif::rò

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4354240/31-02 (22),30.12.87 (46) 23.01.90 Бюл. У 3 (71) МГУ им. М.В.Ломоносова (72) Н.П.Нетесова (53) 546,56(088.8) (56) Реми Г. Курс неорганической химии. — N.: Мир, 1974, с. 376.

Руководство по неорганическому синтезу. / Под ред. Г.Брауэра. — М.:

Мир, 1985, т. 4, с. 1061. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО ЗОЛЯ

Изобретение относится к способам .получения коллоидных металлов и может быть использовано для получения медных золей.

Целью изобретения является повышение концентрации дисперсной фазы, устойчивости и чистоты золя.

Пример 1. В 5 мл воды растворяют при нагревании 1 г желатины, добавляют при перемешивании 2,84 r (2х10 моль) оксалата аммония моногидрата, 0,99 r (1х10- моль) хлористой одновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения. Происходит расслоение суспензии на две фракции: верхний водный пересыщенный раствор образующихся соединений (CuC«О», NH Cl, CuCl ), нижний желатиновый слой по= вышенной вязкости, захвативший.коллоидную медь. Верхний слой сливают, со стенок стакана удаляют кристаллы примесей. Нижний желатиновый слой

2 (57) Изобретение относится к способам полученИя коллоидных металлов и может быть использовано для получения медных золей. Цель изобретения — повыше å,концентрации дисперсной фазы, устойчивости и чистоты золя. В раствор, содержащий 100-150 г/л желатины, при перемешивании вводят 2-3 моль/л ам-монийной соли комплексообразователя двухвалентной меди и 1,0-1,5 моль/л хлорида одновалентной меди, нагревают до кипения и отделяют желатиновую медную фракцию. представляет собой медно-красного цвета вязкий эмульсионный слой, образующий при охлаждении студень и, сохраняющий устойчивость на возудхе при комнатной температуре.

Желатиновую фракцию разбавляют водой до 10 мл, перемешивают, помещают о в холодильник при 2-6 С. В верхнем, слое кристаллизуются оставшиеся примеси, которые удаляют, Желатиновую фракцию можно хранить на воздухе. Время хранения в стакане составляет 2-5 сут. В холодильнике при 2-6 С в закрытом виде медный о гидроэоль может храниться длительное время.

По мере необходимости иэ полученного концентрированного золя можно готовить коллоидные растворы разных концентраций (разбавление до 100 pas)

Пример 2. В 5 мл воды растворяют при нагревании 1,25 г желати.ны, добавляют при перемешивании

3,55 г (2,5-10 моль} оксалата аммония моногидрата, 1,24 г (1,25 .10- моль) хлористой одновалентной меди.

Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения, отделяют

5 желатиновую фракцию, разбавляют водой до 10 мп, после застудневания снимают верхний слой оставшихся, примесей.

19

Пример 3. В 5 мп воды растворяют при нагревании 1,5 г желатины, добавляют при перемешивании 4,26 г (3 10-2 моль) оксалата аммония моногидрата, 1,485 r (1,5"10- моль) хло- 16 ристой одновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения. Отделяют и разбавляют водой до 10 мл желатиновую фракцию, после застудневания концент- 20 рированного золя снимают тонкий верхний слой примесей. Золь можно хранить при комнатной температуре или в холодильнике. Концентрация дисперсной фа-. зы в золе, :опыте 1 5, в опыте 2 6, в . 25, опыте 3 8. Определение концентрации .и качества золя проводят следующим меI тодом:10 мпполученного золярастворяют, при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Раствором сульфида натрия осаж" 30 дают сульфид меди, фильтруют, сушат и взвешивают осадок. Качественные реакции: исчезновение осадка хлористой меди; медно-красный цвет золя, образование синей пленки оксалата меди на поверх- 5 ности золя при окислении на воздухе.

Золи хранят в открытой посуде в течение дней . золь опыта 1 5 опыта 2 7, . опыта 3 10. При этом объем уменьшается вследствие испарения воды. В темном 4О а закрытом сосуде при 2-6 С эоли сохранны, дни: опыта 1 25; опыта 2 40; опыта 3 50.

Пример 4. В 5 мл воды растворяют при нагревании 1 г желатины, 45 добавляют при перемешивании 4,86 г (2 -10 моль) цитрата аммония (NHq) x хС6Я507 О 99 г (1 .10-< моль) хлористой одновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения. Отделяют и разбавляют водой до 10 мл желатиновую фракцию, после застудневания концентрированного золя снимают тонкий верхний слой примесей. Золь можно хранить при ком- 55 натной температуре или в холодильнике.

Пример 5. В 5 мп воды растворяют при нагревании 0,8 г желатины, добавляют при перемешивании 2,5 г оксалата аммония моногидрата, 0,8 г хлористой одновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения. На дне стакана остается белый налет хлористой меди, происходит неполное высаживание желатиновой фракции, золь имеет больше примесей, так как произошло неполное расслоение суспензии.

Пример 6. В 5 мл воды растворяют при нагревании 1,7 r желатины, добавляют при перемешивали 4,6 г оксалата аммония моногидрата, 1,7 r хлористой одновалентной меди. Раствор разбавляют до 10 мл, размешивают, нагревают до кипения. Выход коллоидной меди не увеличивается, так как происходит превращение в оксалат меди, кроме того, использование избытка реактивов, является нежелательным и неэкономичным.

Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает концентрацию дисперсной фазы от 0,01-0,05 до 2163 и увеличивается устойчивость золя от 5-45 мин до 5-10 дней при хранении в открытом сосуде, и до 35-50 дней при хранении в закрытом темном сосуде при 2-6 С, при этом повышается чистота золя за счет того, что примеси остаются вне желатиновой медной фазы.

Формула и з о б р е т ения

Способ получения медного золя, включающий восстановление меди из раствора в присутствии стабилизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения концентрации дисперсной фазы, устойчивости и чистоты, золя, восстановление меди ведут из раствора, содержащего 100-150 г/л желатины, в который вводят при перемешивании аммонийную соль комплексообраэователя двухвалентной меди до концентрации 2-3 моль/л, хлорид одновалентной меди до концентрации 1,01,5 моль/л, после чего систему перемешивают, нагревают до кипения и отделяют желатиновую фракцию.