Способ пробоподготовки образцов органических материалов для рентгеноспектрального микроанализа

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к рентгеноспектральному микроанализу ионообменных материалов. Цель изобретения - сохранение физико-химических свойств и повышение механической прочности образцов. Образцы ионообменных материалов охлаждают при температуре от -15 до -20°С в инертной среде. В качестве инертной среды можно использовать воздух. 1 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (И) . (51)5 G 01 N 1/28, 23/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А8ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4392698/24-25 (22) 17.03.88 (46) 30.01.90. Бюл. Р 4 (72) Н.И.Комарова, Т.В.?1олчанова, И.И.Водолазов и В.В.Родионов (53) 620.11(088.8) (56) На11огап В.P. and oth. In ?11сгоbeam Analysis in Biology, ets

С.P.Lechene. 1, Warner, Academic, New. York, 1979, р. 571.

Echlin Р. "Low Temperature Scanning Electron ?1дсгозсору", Review, J.Èicroscoðó, 1978, v.ii2, У 1, р. 47-61.

Изобретение относится к аналитической химии и физико-химическим исследования веществ и может быть использовано для рентгеноспектрального микроанализа (PCNA) ионообменных материалов.

Цель изобретения - сохранение физико-химических свойств и повышение механической прочности образцов.

Способ осуществляют следующим образом.

Способ осуществляют путем охлаждения образцов в инертной среде при (-15)-(20) С. В качестве инертной среды целесообразно использовать воздух. Ионообменные материалы — это особый класс высокомолекулярных органических соединений, прочно связанных многочисленными химическими связями и предназначенных для извлечения металлов из растворов и пульп в гидрометаллургическом производстве, 2 (54) СПОСОБ ПРОБОНОДГОТОВКИ .ОБРАЗЦОВ

ОРГАНИЧЕСКИХ ИАТЕРИА31ОВ ДЗ?Я РЕНТГЕНОСПЕ1<ТРАПЬНОГО Ж1КРОАНАЛИЗА (57) Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к рентгеноспектральному микроанализу ионообменных материалов. Цель изобретения — сохранение физико-химических свойств и повышение механической прочности образцов. Образцы ионообменных материалов охлаждают при температуре от -15 до -20 G в инертной среде, В качестве инертной средь1 можно использовать воздух. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 ил.

Способность к ионному обмену обеспечивается наличием различных химически активных групп с подвижными обмениваемыми ионами (азот, углерод, фосфор, кремний и др.). Ионообменные материалы обладают близкими физическими свойствами, такими как механическая прочность, плотность и др.

Экспериментально установлено, что фиксация истинных концентрационных профилей элементов в органических материалах происходит при охлаждении образцов в инертной среде (воздух) при (-15)-(-20) С, в связи с чем отпадает необходимость применения жидких криагентов, плавящихся при значительно более низких твмпературах, которые, вступая во взаимодействие с элементами образца, изменяют концентрационные профили, макроструктуру, ухудшают механическую прочность об1539572

Воспроиз. водимость

0,26 0,0 разцов, т. е. искажают аналитическую информацию.

Способ позволяет осуществлять мик роанализ органических материалов без

Нарушения структуры образцов и без

Искажения картины распределения подвижных ионов при высокой стабильности работы зонда, точности и воспроизводимости полученных результатов микроанализа.

Пример, 1. Зерна анионита ВП1АН, насыщенные ураном из модельных сернокислых растворов, содержащих

10 г/л урана при рН 3,5, в соотноше-!

Нии Ьаз 1:200 и продолжительности контакта 5 мин, после отделения от контактирующего раствора охлаждают

При (-10)-(-25) С в течение 6 ч на . воздухе. Параллельно гранулы аниони а ВП-1Ап охлаждают по известному способу, Результаты экспериментов приведены на фиг ° 1 — фиг. 5 и в таблице.

На фиг. 1 — фиг. 5 показаны концентрационные профили распределения урана в грануле анионита ВП-1Ап при

Охлаждении насыщенных образцов: на

-0, фиг. 1 при -15 С, на фиг. 2 при

20 С, на Аиг, 3 при -10 С, на фиг.4

О, 0

Нри -25 С, на фиг. 5 — по известному способу-прототипу (в качестве кри1 агента использован жидкий азот) .

Температура -10 -15 охлаждения, С

Из данных таблицы следует, что

Н интервале температур охлаждения, равных (-15) — (-20)"С, воспроизводимость результатов РСИА улучшается практически на порядок, следовательНо, температура охлаждения, равная (-15) — (-20) С является оптимальной для фиксации концентрационных профилей.

Пример 2. Проводили подготовку образцов для РСМА зерен азотуглеродсодержащего анионита ВПА для исследования пространственного распределения азота внутри гранулы в процессе полимераналогичных превращений. Гранулы охлаждали при -15 С на воздухе н течение трех часон. Одновременно проводили подготовку образцов по способу-прототипу. В качеОбработку и представление результатов РСМА проводили на миниЭВИ.

На Аиг. 1 — фиг. 5 по осям ординат отложены: слева — относительная интенсивность характеристического рентгеновского излучения анализируемого элемента, справа — содержание анализируемого элемента (мас."). По оси абсцисс — диаметр гранулы .(мкм), Из фиг. 1 и фиг. 2 следует, что кривые концентрационного распределения урана идентичны, т ° е. охлаждение гранул при (-15)-(-20) С на воздухе позволяет зафиксировать концент5 рационный профиль распределения. При

-10 С наблюдается проникновение ионов уранила в центр гранулы, что искажает истинный профиль концентрации

20 распределения металла в данный момент времени (фиг. 3). Снижение температуры до -25 С приводит к ухудше нжа механической прочности, т.е. к ,растрескиванию гранул в процессе

25 пробоподготовки. Это искажает картину распределения урана внутри гранулы: резкие перепады точек относительно кривой распределения соответствуют участкам гранулы с трещинами (Аиг. 4). Подготовка гранул по способу-прототипу приводит к растрескиванию и искажению картины распределения исследуемого элемента (фиг.5).

-20 -25 Прототип

3 О,ОЗ . 0 24 0 32

40 стве криагента использовали жидкий азот.

Результаты экспериментов приведены на фиг, б и Аиг. 7 °

На фиг. 6 показан концентрационный профиль. распределения азота внутри гранулы анионита ВПА при охлаждении на воздухе в течение трех часов при -15 С, На фиг, 7 показан концентрационный профиль распределения азота ннутри гранулы анионита ВПА при погружении в жидкий азот.

Из <Ьиг. 6 и фиг. 7 следует, что

55 подготовка образца по способу-прототипу приводит к существенному искажению аналитической информации от образца: содержание азота в поверхностном слое гранулы увеличивается от 5,3,!/f0> 0. i

100 400 000 О0 1000 П00 1400 гтн фУГ 1

>/rd г

700 . 400 Й0 . A0 7

Рие 2 мам

5 1 до б,7% за счет привнесения азота плавящимся криагентом (азотом).

:В центральной части из-за механического растрескивания наблюдается искажение профиля концентрационного распределения азота.

В примерах 1 и 2 представлены данные для широкоиспользуемых в промышленности азотуглеродсодержащих ионитов на основе винилпиридинов.

Подобные закономерности распределения элементов получены в гранулах различных марок ионитов.

539572 6

Формула изобретения

1, Способ пробоподготовки образцов органических материалов для рентгеноспектрального микроанализа, включаю5 щий охлаждение образцов, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью сохранения физико-химических свойств и повышения механической прочности образцов, охлаждение образцов проводят при (-15) — (-20) С в инертной по отношению к образцу среде, 2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что в качестве инертноВ, среды используют воздух.

1539572

/4У мам

NH 1гЯ 1т мнм

1539572

1/» маем

1/Ю

1539572

Составитель В. Простакова

Техред g,Xoäàíè÷ Корректор О.Кравцова

Редактор A. Ревин

Подписное

Тираж 502

Заказ 210

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьггиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35„ Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101