Способ получения ацетата целлюлозы

 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения ацетатов целлюлозы, используемых для производства ацетатных нитей. Изобретение позволяет сократить длительность процесса до 10,2 - 11,1 ч и расход катализатора серной кислоты на 25% и хлорной кислоты в 2 - 2,5 раза при сохранении качества целевого продукта. Согласно изобретению целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой, обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты в количестве 0,033 - 0,066% от массы целлюлозы с последующим ацетилированием смесью уксусной кислоты, уксусного ангидрида в среде метиленхлорида в две стадии - сначала при температуре от 18 - 23°С до 44 - 47°С с последующим охлаждением реакционной смеси до 36 - 42°С в присутствии 0,134 - 0,167% от массы целлюлозы серной кислоты на первой стадии и затем при температуре от 36 - 42°С до 49 - 53°С с последующим охлаждением реакционной смеси до 38 - 42°С в присутствии 0,08 - 0,12% от массы целлюлозы серной кислоты и 0,028 - 0,042% от массы целлюлозы хлорной кислоты на второй стадии и с выделением целевого продукта. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 08 В 3/06

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 лоты в 2-2,5 раза при сохранении качества целевого продукта. Согласно изобретению целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой, обрабатывают уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты в количестве 0,0330,066% от массы целлюлозы с последующим ацетилированием смесью уксусной кислоты, уксусного ангидрида в среде метиленхлорида в две стадии — сначала при температуре от 18-23 С до

44-47 С с последующим охлаждением рео акционной смеси до 36-42 С в присутствии 0,134-0,167% от массы целлюлозы серной кислоты на первой стадии и затем при температуре от 36-42 С до

49-53 С с последующим охлаждением реЖ о акционной смеси до 38-42 С в присутствии 0 08-0 12% от массы целлюлозы серной кислоты и 0,028-0,042% от мас- (, сы целлюлозы хлорной кислоты на второй стадии и с выделением целевого продукта. 1 табл.

М

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4102745/23-05 (22) 04.08.86 (46) 07.02.90;Бюл. Р 5 (71) Владимирский химический завод (72) Т,И,Кубаенко, А.И,Юдин, В.Я,Афонин, Л.С.Кукушкина и Л.П.Исаева (53) 667.464(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР ггг 362028, кл. С 08 B 3/00, 1973.

Авторское свидетельство СССР

М - 1151543, кл. С 08 В 3/06, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧБПИЛ АЦГТАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения ацетатов целлюлозы, используемых для производства ацетатных нитей. Изобретение позволяет со.кратить длительность процесса до

10,2 — 11,1 ч и расход катализатора серной кислоты на 25% и хлорной кисИзобретение относится к химической технологии, конкретно к способу получения ацетатов целлюлозы, используемых для производства ацетатных нитей.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса и снижение расхода катализатора при сохранении качества целевого продукта.

П р и и е р 1. В аппарат с мешалкой загружают 2700 кг древесной целлюлозы, содержащей 6% влаги и 940 л ледяной уксусной кислоты, активацию проводят при 50 -С в течение 30 мин.

»Я0„1541217 А1

Активированную целлюлозу передают в ацетилятор, в который загружают

4900,5 л уксусной кислоты (204%) и серной кислоты (0,033%), Содержимое в ацетиляторе перемешивают при 20 С в течение 30 мин. Для проведения первой стадии ацетилирования в ацетилятор вводят 8505,5 л (426,0%) смеси, содержащей 341,9% обезвоженного метиленхлорида, 19,8% уксусного ангидрида, 64,1% уксусной кислоты и

0,167% серной кислоты, ацетилироваь ние проводят 2,3 ч сначала при 20 С, 1541217

4 а по достижении реакционной смеси

44 С ее охлаждают до 36 С, Вторую с.адию ацетилирования проводят, добавляя 3313 л (160,5 ) смеси, содержащей 109,4 обезвоженного метиленхлорида, 30,6 уксусного ангидрида, 20,4 уксусной кислоты, 0,10 серной кислоты и 0,042 хлорной кислоты. Процесс проводят 5,7 ч при перео мешивании сначала при 36 С, затем после достижения реакционной смеси о, о

53 С ее охлаждают до 42 С ° Перемешивание продолжают при 42 С еще 3 ч до достижения вязкости сиропа 120 с °

Затем в ацетилятор подают 50 л серной кислоты (94 -ной концентрации) и 1200 л воды и при перемешивании в течение 7 ч проводят гидролиз до получения вторичного ацетата целлюлозы, Для прекращения гидролиза в сироп подают 700 л 30%-ного водного раствора ацетата натрия. Затем проводят отгонку водосодержащего метиленхлорида при 60-80 С в течение 11ч.25

Затем проводят высаждение, промывку и сушку готового продукта, Пример ы 2-6. Результаты опытов представлены в таблице.

Пример 7 (по известному способу). Лцетат целлюлозы получают аналогично примеру 1, но активированную целлюлозу перед ацетилированием обрабатывают 204 уксусного ангидрида без серной кислоты, Первую стадию ацетилирования проводят по температурной кривой 20-45-28 С в присутствии

0,200 серной кислоты в течение 3,5 «.

Вторая смесь содержит хлорной кислоты 0,1 . Вторую стадию ацетилирования проводят по температурной кривой 28-53-42 С в течение 6 ч, снижение вязкости сиропа в течение 4 ч.

Формула и з обре т е н и я

Способ получения ацетата целлюлозы, состоящий в том,что целлюлозу активируют ледяной уксусной кислотой, обрабатывают уксусным ангидридом и ацетилируют двухстадийной обработкой смесью уксусной кислоты, уксусного ангидрида в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты в качестве катализатора на первой стадии и смеси серной и хлорной кислот в качестве катализатора на второй стадии с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и снижения расхода катализатора при сохранении качества целевого продукта, обработку уксусным ангидридом проводят в присутствии серной кислоты в количестве 0,033 0,066 . от массы целлюлозы, первую стадию ацетилирования проводят в присутствии О, 134-0, 167 . от массы целлюлозы серной кислоты при ступенчатом изменении температуры (18-23)-(44-47)-(36-42) С, а вторую стадию проводят в присутствии 0,08-0,12 от массы целлюлозы серной кислоты и 0,028-0,042 от массы целлюлозы хлорной кислоты при ступенчатом изменении температуры (36-42)-(49-53)-(38-42) С.

1541217

1 л

1 44 а! ЬХv

dJ O I r, О С> е4 Е vip xo

o o o

o o o

СV С 4 с4

Ф

1„ I ° еи о ш о pст>

«-! о

Л . Р л

« л л

o o o о !. м

m 0 М С.«0 Р

ХOMОССО сох.ч х ах о ю о о со

С л о со с«) M M л л

o o o

1 л

44 л«

44 1 !» Е цеии х оеахс, со а л л л л

CQ СО CO

I о и х ихцххх ошно

z, m t(u m x

I I

viz u х ох ихх

«

CO л

ln с о о л л л л с! л л со л л

Ф а е сс 1 I е z х Ф

Ef е е l ш IL ос ххох

ox mI-ax

СЧ л о

О«ф л

Ю Ю сс л

Ю M х х х х еххши ах е х о х

v хшх о о« о о е л л л

С«) С 4 С4 С«! СV С4

1 I «JJ

I I 1 О Е оX I Цv ао х е о

1 И tf Jd F x

« о o co o л л л л с«ш о ю о о

Х ««! л

«J4 I Р, v 1 е е 1 X х ш

z z axe

u I е>ac«

I Н х м н I а е

М1 ЕХЮ

Ц х сд y« о ь о1о Х.=, ю с«! I I

I о «

I Ю

1

1 л -

1 в 1

1 СЧ

«о с !

О\

СО с 4 с1

in

Ю 4 .Ф I

I с1 1

1 I

С4 -б 1

Ю л о о о

СЧ л

Ю о

СО о л

Ю

С4

Ф

Ю л

С«

CO

С 4

Ю

Ю л с 1

Ю л

ОС

С«1

Ю л о

Ю л

««4

I 3 и с! о о л « л л л с 4 С4 сЧ С 4 С 4 С4 с \ а о г, 1

Я

44 и

z и н I

I е ! о

«о а!

lp 1 о

I

1

1 б

4 .Ф

1 о 1 «о

O С««СЧ M M

СЧ 1«СЧ I с4!

Cd а х

Е id х

Z Р

dJ

1-« х

dJ

tJ u хо а х

1 а е е х х о а

u K

«J

Ю со

С4 t«« л о

Р О с 4 л

o o о .с л о о

«

I и ! ае v е ХЮ х цхи и

O id С4 O

С!АХ ШХ

Е е

« сс ш!

tf X ее!-о

tIadJ а

Х QJ И Х

av.dJö

D O л л

o o

o o

«4".«

СЛ «О

o o л л

o o

«О

«О

Ю I л о с«3 с

D о

1 х а

a e

1 л хоой5ц

Х Ш Х X JCI N Е

I 1 I Х

Х I Xmu хеххох хиКххх

Р P Е О

«О Е Х Р, С! tlхо«Хv оецохи

okõõõ

1 сч л! o

«Х> .4

I о л

Ю с 4 «с! с 1

o o с о о л с!

o o о о о о о o o o

СЧ СЧ N CV

«п 4. О 1л л а л л

o o o o о л л о

О С4 — В

Р «О Л «Р

Л CO О CO с«1 M M с«)

« л,л о о о о

o co л л л л

CO О«CQ СO

I I 1 л r - - а.Ф л со 1 С4 I Ю I cO с сч с| со e M e o n4

1 с-4 I - 1 с 4 I сч 1