Способ определения золота

 

Изобретение относится к аналитике и может быть использовано при анализе растворов, содержащих золото. Цель изобретения - снижение предела обнаружения золота. Раствор распыляют в пламя атомно-абсорбционной горелки, конденсат золота напыляют на охлаждаемой проточной водой трубке, затем отключают подачу воды и после нагрева трубки до 500-650°С импульсно вводят в пламя газообразный галогенирующий, в частности хлорирующий агент и измеряют количество золота атомно-абсорбционным методом. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/72

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCHOIVlV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4429564/25-25 (22) 23.05,88 (46) 15.03.90.„Бюл. ¹ 10 (71) Научно-производственное объединение "Казрудгеология" и Казахский научно-исследовательский институт минерального сырья (72) А.С, Бажов, Л.Н. Зекки и Б.М. Ахметов (53) 543.42 (088.8) (56) Фишкова Н,Л., Фалькова О.Б., Мешалкина P.Ä. Атомно-абсорбционное определение золота в рудах и оценка влияния неоднородности его распределения в пробах на результат анализа — Аналитическая химия, .1972, т. 27, вып. 10, с. 1916-1923.

Lau С.М,, Ure D.М., Vest T.S.

Atom tropping atomic — absorption

spectrometry, Anal. Proc., 1983, ч. 20, No 3, р. 114-!17.

Изобретение относится к аналитике и м оже т быть ис поль з ов ан о при анализе растворов, содержащих золото.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения золота.

Импульсно введенный в пламя газообразный галогенирующий реагент, в

0 частности хлорирующий, при 500-650 С быстро реагирует с конденсированным на трубке золотом, переводя его в о, легколетучий (Т „ц„ = 254 С),трихлорид золота. Хлорид золота импульсно испаряется с горячей подложки и диссоциирует в пламени на атомы, образуя поглощающий слой для атомной абсорбции, Так как при температуре,Л0„„1550383 А 1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (57) Изобретение относится к аналитике и может быть использовано при анализе растворов, содержащих золото. Цель изобретения — снижение предела обнаружения золота. Раствор распыляют в пламя атомно-абсорбционной горелки, конденсат золота напыляют на охлаждаемой проточной водой трубке, затем отключают подачу воды и после нагрева трубки до 500о

650 С .импульсно вводят в пламя газообразный галогенирующий, в частности хлорирующий, агент и измеряют количество золота атомно-абсорбционным методом. 1 табл. трубки 500-650 С химическое взаимо- действие золота с атомарным хлором проходит практически мгновенно, то время испарения золота составляет менее 30 мс. Это повышает плотность атомов золота в импульсе испарения, а следовательно увеличивает чувствительность. Повьппение чувствительности при постоянных величине и воспроизводимости поправки контрольного опыта приводит к обратно пропорциональному снижению предела обнаружения .

По сравнению с обычным пламенным вариантом атомно-абсорбционного анализа выигрыш в чувствительности оп1550383

Зависимость атомного поглощения зОлота от температуры трубки (время накопления конденсата 2 мин)

Атомное поглоТемпература трубки-коллектора, С о щение золота, отн.ед.

Формула и э о б р е т е н и я

68

750

Пример. Раствор, полученный кислотным разложением пробы и отделением от осадка, распыляют в пламя пропан — воздух, протяженностью

10 см, образуемое щелевой горелкой. Над внутренним конусом пламени (5 мм от верха горелки) вдоль щели расположена кварцевая трубка диаметСоставитель В. Беляев

Редактор И. Касарда Техред А.Кравчук Корректор О. Ципле

Заказ 267 Тираж 511 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 разделения золота составляет 100 раз, а . по сравнению с прототипом — увеличивается более, чем в 12 раз. Предварительный нагрев трубки с конденсатом до температуры, менее 500 С приводит к снижению скорости испарения золота (к потере чувствительности) а более 650 С - к его частичной, потере за счет термического испарения (GM.òàáë.) . В пламени пропан — бутан(», воздух температура нагрева 500-650 С кварцевой трубки диаметром 6 мм является равновесной, что упрощает в этом случае процесс проведения анализа, Содержание в анализируемом растворе хлористо"водородной кислот1| до 50% не приводит к потере золота на коллекторе. ром 6 мм, через которую пропускают проточную воду. Раствор распыляют в течение 2 мин. Далее подачу воды че5 рез трубку прекращают и в течение

1 мин она нагревается до равновесной температуры 600 С. Далее в горелку импульсно опускают часть питающего пламя воздуха, пробарботированного в колбе через слой четыреххлористого углерода и на запоминающем осциллографе регистрируют амплитуду пика атомного поглощения золота, испарившегося со стенок трубки в пламя.

Отношение сигналов при распылении золота в пламя без его предварительного накопления, с накоплением на трубке и импульсном его термохимическом испарении составляет 1:100.

По 3-$ критерию оценивают предел обнаружения золота известным и предлагаемым способами, который составляет соответственно 0,1 и

0,001 мкг/мл.

25 По сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность более чем в 12 раз.

Способ определения золота в растворах, включающий распыление анализируемого раствора в пламя, конденсацию золота на охлаждаемой проточной одой трубке, расположенной в нижней части пламени, испарение конденсата со стенок трубки, нагреваемой пламенем горелки после отключения проточной воды, и измерение количества золота атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения за счет оптимизации условий испарения конденсата трубку нагревают о

45 до 500-650 после чего в пламя вводят галогенирующий агент.