Электрохимическая ячейка для анализа железосодержащих сред

 

Изобретение относится к устройствам для электрохимического анализа твердых фаз и может быть использовано для определения и контроля за содержанием железа в электроинструментальных сталях, а также для изучения активности железа в железосодержащих сплавах. Целью изобретения является расширение рабочего температурного интервала и увеличение количества исследуемых агрегатных состояний. Цель достигается использованием в качестве железопроводящего электролита твердоэлектролитной ионселективной мембраны, из железонатриевого бета-глинозема с покрытием из закиси железа на поверхностях контакта с электродами. 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„15501 (51) 5 G 01 N 27/416

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ стороны вставлена пробка 2 иэ вакуумной резины. Токоподводами служат графитовые таблетки 3 в комплекте с графитовыми стержнями 4 и нихромовыми проводниками 5. Графитовые стержни опрессованы в кварцевые трубки 6. !!ежду токоподводами зажимается рабочий элемент 7 — электрохимическая ячейка. Для хорошего контакта с рабочим элементом предусмотрена пружина

8. Один конец токоподвода залит эпоксидной смолой 9. Через отверстие в кварцевой трубке подается очищенный аргон, В ячейке создается небольшое избыточное давление аргона.

Рабочий элемент (фиг.2) представляет собой набор таблеток, плотно вставленных в кварцевую трубку 10.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4342824/31-25 (22) 14.12.87 (46 ) 15.03.90. Бюл. !! - 10 (72) Л.А.Калинина, Л.Н.Власюк, М.П,Вахрушева, Г.И.Широкова, А.П.Леушина, Ж.И.Иевлева и А.A.Ïëîõèõ (53) 543.257.1(088.8) (56) Барковский В.Ф. и др. Физикохимические методы анализа. М,: Высшая школа, 1972, с. 22-23.

Вечер A.À, и др. Исследование термодинамических свойств двойных металлических систем методом ЭДС вЂ” "ЖФХ", !

961, т.95, 1! - 7, с.1?8. (54) ЗЛЕКТРОХИМИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА ДЛЯ

АНАЛИЗА.ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАШИХ СРЕД

Изобретение относится к устройствам для электрохимического анализа твердых фаз и может быть использовано для определения иконтроля содержания железа в электроинструментальных сталях, а также для изучения актив-. ности-железа в железосодержащих спла". вах.

Цель изобретения — расширение рабочего температурного интервала и увеличение количества исследуемых агрегатных состояний.

На фиг.1 показана измерительная ячейка; на фиг.2 — рабочий элементэлектрохимическая ячейка для определения активности железа.

Измерительная ячейка представляет собой трубку из кварцевого стекла, один конец которой запаян,а с другой

2 (57) Изобретение относится к устройствам для электоохимического анализа твердых фаз и может быть использовано для определения и контроля содержания железа в электроинструментальных сталях, а также для изучения активности железа в железосодержащих сплавах.

Целью изобретения является расширение рабочего температурного интервала и увеличение количества исследуемых агрегатных состояний. Цель достигается использованием в качестве железопроводящего электролита твердоэлектролитной ионселективной мембраны из железонатриевого бета-глинозема с покрытием из закиси железа на поверх- a ностях с электродами. 2 ил. е

1550409

Сверху находится таблетка железного электрода 11 сравнения, снизу — графйтовая таблетка 12, находящаяся в контакте с измерительным электродом—

5 тяердофаэной желеэосодержащей средой

13. Между железной таблеткой и измерительным электродом находится ионсЕлективная мембрана †штабик железонатриевого бета-глинозема с покрытйем 14 из закиси железа. Контакт эг ектродов с ионселективной мембран 1й проходит на границе электрод— э; кись железа. Во избежание контакт 1 материалов рабочего элемента с газовой фазой и возможного окислен я первых рабочий элемент покрыт высокотемпературной замазкой 15.

Ионселективную мембрану на ионы д) ухвалентного железа получают путем выдержки штабика твердофазного натфиевого бета-глинозема в избытке расплава двуххлористого железа при о

9 3 К в течение 6 ч с последующей обработкой торцовых поверхностей ш1абика водной суспензией закиси жфлеза, термообработкой в атмосфере аргона при 1420 С в течение 7 мин, пОсле чего осуществляют закалку и вгорично термообрабатывают ее при о

6О0 С в течение 2 ч в атмосфере, создаваемой смесью аргона, железа и закиси железа.

Электрохимическая ячейка работает следующим образом.

Собирают элемент типа

С,Fe, )FeO(Fe -Na - -А1 О, ГеО сплав (Ге„)С, 25

-А1 01ГеО ионселективная мембу 2+ рана на ионы Ге сцлав (Гея) — измерительный электрод, представляющий собой исследуемую железосодержащую среду.

Ионселективную мембрану, представляющую собой штабик железонатриевого бета-глинозема с покрытием из закиси железа, шлифуют, помещают в кварцевую трубку вровень с одним ее краем. За55

a ем в кварцевую трубку с другого конца вставляют таблетку измерительного электрода, а затем — графитовую таблетку. Сверху к кварцевой трубке и где Feòâ . — электрод сравнения; . и -Na -р-А1 Π— твердый железопро + + 40 водящий электролит;

Р ОiFe -Na -pионселективной мембране пришли овыва- ют таблетку железа. Боковые поверхности железная таблетка — кварцевая трубка и графитовая таблетка - кварцевая трубка замазывают замазкой 15 состава тальк:окись цинка: крахмал=

8:1:1, для того, чтобы предотвратить возможное окисление материалов рабочего элемента остаточным кислородом аргона.

Приготовленный таким образом рабочий элемент выдерживают при комнатной температуре для схватывания замазки и удаления паров воды, прокаливают в атмосфере аргона в течение о

3 ч при 100 С. Затем рабочий элемент помещают в ячейку (фиг ° 1) и зажимают между графитовыми таблетками-токоподводами. Ячейку десятикрат" но вакуумируют, промывают очищенным аргоном с последующим наполнением аргоном, помещают в печь, нагревают до нужной температуры, подключают нихромовые токоподводы к потенциометру P 37/1 и измеряют ЭДС.

Таким образом, использование в качестве электрода сравнения металлического железа с а =1, в качестве электролита — ионселективной твердоэлектролитной мембраны из железонатриевого бета-глинозема с покрытием иэ закиси железа на поверхностях контакта с электродами позволяет расширить рабочий температурный интервал, увеличить количества исследуемых агрегатных состояний. Кроме того, увеличивается быстродействие по сравнению с известными химическими методами, так как применение электрохимической ячейки полностью исключает трудоемкий и длительный предварительный перевод твердофазной железосодержащей среды в раствор, занимающий в зависимости от среды от 8 ч до

5 сут. Применение твердофазной ионселективной мембраны и твердофазного измерительного электрода — исследчемой железосодержащей среды улучшает компактность измерительной ячейки, которая становится миниатюрной и удобной в работе.

Формула изобретения

Электрохимическая ячейка для анализа железосодержащих сред, содеожащая железопроводящий электролит, электрод сравнения, измерительный элек5 3 550409

6 о т л и ч a e ut a a c я ТеМ, использована твердоэлектролитная йон-. что, то с целью расширения рабочего тем- селективная мембрана из железонатриепературного интервала и увеличения вого бета-глинозема с покрытием из количест о ичества исследуемых агрегатных эакиси железа на поверхностях контак5 состояний, в качестве электролита та с электродами.

Фиг.1

1550409

Составитель А.Китов

Техред M,Дидик Корректор Т, Палий

Редактор И.Касарда

Заказ 268 Тираж 513 Подписное

В)ШИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", r, Ужгород, ул. Гагарина, 101