Способ приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии

 

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования вещества и может быть использовано в электронной микроскопии. Целью изобретения является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии. Исходный образец измельчают до порошкообразного состояния в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсности 80... 120А, при этом в качестве объектодержателя используют предметную сетку с размером ячейки, превышающим размер частиц порошка. Порошок наносится на сетку из суспензии в нейтральной жидкости. Примененный метод измельчения позволяет отказаться от вспомогательной пленки - подложки вследствие образования конгломератов частиц порошка, способных удерживаться в ячейках сетки.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Н9) (И) (р1) G 01 Б 1/28

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

По ИЭОИЕтЕНИЯМ И ОТН1 ЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4489863/24-21 (22) 10.10.88 (46) 30.03.90. Бюл. Р 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский химико-технологический институт медицинской и микробиологической промышленности

r(72) Т.А.Киргиэбаев и К.Х.Разиков (53) 621.385.833(088 ° 8)

1 (56) Хейденрах P. Основы просвечивающей электронной микроскопии, М.: Мир, 1966.

Грицаенко Г.С. и др. Электронная микроскопия минералов. М.: Изд-во

AH СССР, 1961, с. 131. (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТОВ

ПАЛЛАД1йВЫХ КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ (57) Изобретение относится к физикохимическнм методам исследования веще1

Изобретение относится к физико-химическим методам исследования вещества и может быть использовано, в частности, для электронной микроскопии.

Целью изобретения является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов за счет исключения пленки-подложки.

Сущность способа приготовления объектов палладиевых катализаторов состоит в том, что измельчение образца осуществляют в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не о менее 1 мин до дисперсности 80-120 А, 2 ства и может быть использовано в электронной микроскопии. Целью иэоб- ретепия является повышение информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии. Исходный образец измельчают до порошкообразного состояния в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее

1 мин до дисперсности 80... 120 L, при этом в качестве объектодержателя используют предметную сетку с размером ячейки, превьипающим размер частиц порошка. Порошок наносят на сетку из суспензии в нейтральной жидкости. В

Примененный метод измельчения позволяет отказаться от вспомогательной пленки-подложки вследствие образования конгломератов частиц порошка, спо.4 собных удерживаться в ячейках сетки., Я а в качестве объектодержателя используют предметную сетку .с размером ячейки, превышающим размер частиц порошка. При этом всплывшую на поверхности жидкости пленку образца наносят непосредственно на сеточку без поддерживающей коллодиевой пленки-подложки.

Использование указанных режимов позволяет получить конгломераты мел ких частиц порошка, которые могут удерживаться на сетке с крупными ячейками, и в ро же время формировать изображение отдельных частиц порошка, на поверхности конгломерата.

1553879

Составитель В.Гаврюшин

Техред J3.Олийнык Корректор Н.Король с

Редактор А.Маковская

Заказ 452 Тираж 493 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

При измельчении порошка в вибром льнице в течение 1 мин получаются о тимальные результаты. Дисперсность и рошка высокая, размеры частиц колеблются в интервале 80-120 А, при э ом формируется изображение отдельных частиц. Благодаря отсутствию коллодиевой пленки-подложки изображфние отличается повышенной четкос- 10 т ю и контрастностью. Снижается степ нь зауглероживания, вследствие че-, г информативность электронно-микрос опического анализа повышается. Непос едственное нанесение образца на нес ую сеточку снимает необходимость п иготовления коллодиевой пленки-подл жки, поэтому снижается трудоемкость и иготовления объектов.

26

При измельчении порошка в вибром льнице более 1 мин дисперсность пор шка палладиевого катализатора не меняется. Размеры частиц составляют 80в

1 20 А. При уменьшении частиц затрудне-}5 на их идентификация на изображении, ри больших размерах образование конломератов не происходит. При измельении порошка в течение 0,5 мин дисерсность явно недостаточна. Частицы рупные, неоднородные по размеру, ленка не всплывает. Некоторые части цы превышают размер ячейки сеточки, который составляет 150 мкм.

Пример. Образец палладиевого катализатора в количестве 0,1 измельчали в шаровой вибромельнице марки

"Вибратор" мощностью 30 Вт в течение 1 мин с частотой 50 Гц. Затем добавляли дистиллированную воду в количестве 5 мл. Всплывшую пленку вылавливали на медную сетку и высушивали, получая готовый к исследованию в электронной микроскопии объект.

Формула изобре тенин

Способ приготовления объектов палладиевых катализаторов для просвечивающей электронной микроскопии, включающий измельчение образца до порошкообразного состояния и нанесение на объектодержатель из суспензии в нейтральной жидкости, о т л и ч а юшийся тем, чу, с целью повышения информативности электронно-микроскопического анализа при уменьшении трудоемкости приготовления, измельчение образца осуществляют в шаровой вибромельнице при частоте 50 Гц в течение не менее 1 мин до дисперсности о

80... 120 А, а в каче стве объектодержателя используют предметную сетку с размером ячейки, превышающим размер частиц порошка.