Способ отбора интегральной пробы газа

 

Изобретение относится к процессам химической и газовой промышленности, а именно к контролю технологических процессов. Цель изобретения - повышение достоверности определения среднего состава газа и упрощение процесса отбора. Предлагаемый способ отбора включает заполнение накопительного объема газом из транспортного трубопровода в условиях истечения газа с постоянным расходом, причем заполнение накопительного объема производят непрерывно до давления, не превышающего 1/3 среднего рабочего давления газа в трубопроводе, а газ в накопительном объеме выдерживают при температуре, равной температуре газа в транспортном трубопроводе. 1 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) (s>)s с 01 и 1 гг

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОММТЕТ по изоваетениям и о)наитиям паи гннт ссс (21) 4422876/23-26 (22) 08.04.88 (46) 15.04.90, Бюл. № 14 (72) А.Ф.Белов, E.Ô.Леднев, О.Б.Громов, М.И.Стерхов и А,Г.Чапайкин (53) 543.053(088 ° 8) (56) Патент Франции № 2250112, кл, G 01 N 1/22, 1974. (54) СПОСОБ ОТБСХ- А ИНТЕГРАЛЬНОЙ ПРОБЫ . ГАЗА

: (57) Изобретение относится к процессам химической и газовой промышленности, а именно к контролю технологических процессов. Цель изобретения—!

Изобретение относится к процессам химической промьпппенности, в частности к контролю технологических процессов.

Целью изобретения является повышение достоверности определения среднего состава газа, протекающего по транспортному трубопроводу в течение длительного промежутка времени, и упрощение процесса отбора пробы газа для анализа.

На чертеже представлена ахема отбора газа.

Из транспортного трубопровода 1 отбирают пробы через соединительный трубопровод 2 и критическую диафрагму 3 в накопительный объем 4. После отбора газа через патрубок 5 производится отбор проб на химический анализ. Транспортный трубопровод снабжен прибором 6 контроля давления, а

2 повьппение достоверности определения среднего состава газа и упрощение процесса отбора. Предлагаемьп способ отбора включает заполнение накопительного объема газом из транспортного трубопровода в условиях истечения газа с постоянным расходом, причем заполнение накопительного объема производят непрерывно до давления, не превьппающего 1/3 среднего рабочего давления газа в трубопроводе, а Газ в накопительном объеме выдерживают при температуре, равной температуре газа в транспортном трубопроводе.

1 ил., 2 табл.

<Д ! (": накопительный объем — мановакуумметром 7.

Пример 1. В процессе газофазного осаждения гексафторида вольфрама концентрация фторида водорода в смеси не должна превышать 5 об.7..

Из газа, протекающего по транспортному трубопроводу 1, отбирают пробы в накопительные объемы (15 л) 4 на предмет определения концентрации фто1рида водорода в гексафториде вольфрама в конце рабочей смены: по способупрототипу — периодически в течение смены через кажлуае 2 ч (всего 4 пробы) в объеме 1 нл газа в одной пробе в условиях соблюдения критического течения газа через устройство, расположенное на соединительном трубо" проводе 2, и по предлагаемому способу — непрерывно в течение рабочей смены с расходом около 0,01 нл/мин через

15574 75 критическую диафрагму 3. Транспортный трубопровод снабжен прибором 6 контроля давления, а накопительные объемы — мановакуумметрами 7. В обоих случаях конечный объем газа в накопительных объемах составляет по 4 нл при давлении приблизительно 250 мм рт.ст.

В табл. 1 и 2 приведены расчетные изменения концентрации фторида водорода.

В результате химического анализа проб газа, отобранных из накопительных объемов через патрубки 5, определили, 15 что концентрация фторида водорода в первом случае равна 4,94 об.7, а во втором — 5 46 об.7..

Таким образом, несмотря на положительньп результат при контроле кон- 20 центрации HF (содержание не более 5 об. ) по способу-прототипу контроль концентрации НГ по предлагаемому способу дает отрицательньпл результат (содержание НГ в газе более 5 об.X). 25

Пример 2. Данные получены в результате промышленных испытаний способа.

По трубопроводу транспортируется газ под давлением 400+100 мм рт.ст, о при 20-30 С. В основном газе имеется примесь, с одержани е к от ор ой и з меня ется в интервале от 10 до 10 X. Необходимо знать истинное количество примеси, поступающей с основным газом за любой, достаточно длительньп промежуток времени.

Для этого к вентилю на транспортном трубопроводе трубкой Д = 10 под2 соединен через диафрагму диаметром, 40

1, 13 мм накопительный объем (2, 5 м ), с набженный датчиком давления . В на- чальный момент времени объем откачан до остаточного давления менее

0,1 мм рт.ст. С момента начала конт- 45 роля за содержанием примеси накопительный объем через диафрагму подключали к транспортному трубопроводу. Непрерывное заполнение объема контролируемым газом продолжали до давления ,100+20 мм рт. ст.в течениедвух недель.

Один раз в этот срок из накопительно- го объема отбирали две параллельные пробы газа для анализа содержания примесей, после чего оставшийся газ откачивали в транспортный трубопровод до остаточного давления в течение i ч и накопительный объем вновь подключали на заполнение.

Сравнение результатов определения среднего содержания примеси в газе, прошедшем по трубопроводу за две недели, с усредненными результатами анализов, выполнявшихся в этот же период времени каждые два часа, показало совпадение результатов в пределах относительной ошибки методики анализа+5Е.

Предлагаемый способ эффективен при определении соответствия готовой продукции техническим условиям.

Непрерывность наполнения накопительной емкости обуславливает то, что газ усредняется за период отбора пробы. Влияние флуктуаций концентрации различных компонентов газа не приводит к значительным отклонениям в истинном значении концентрации газа. В интервале времени от 1;, до ь производят отбор проб газа: по условиям спол соба-прототипа: в момент времени а1 концентрация компонента равна С, а в момент времени а — С . Следовательно, средняя концентрация компонента в газе составляет величину, равную

С = (С + С )/2, по условиям предлагаемого способа: газ отбирают непрерывно в интервале времени от а, до а, л л концентрация компонента повышается до значения С и до момента времени остается на данном уровне. После анализа отобранного из дакопительной емкости газа установлено, что концентрация анализируемого компонента за и л период времени от с, до составляет величину, близкую к С, большую, чем

Сср

Время подготовки накопительной емкости к следующему циклу по отбору интегральной пробы газа значительно меньше времени накопления пробы. Выбранный интервал давлеьптя, не превышающий 1/3 давления в транспортном трубопроводе„ обусловлен необходимостью постоянства расхода газа независимо от изменения давления газа в некотором интервале. Например, при краткбвременном снижении давления в трубопроводе до 45 мм рт.ст. при среднем рабочем давлении 60 мм рт.ст, расход газа через критическую диафрагму не изменится, В случае отличия температуры газа в накопительной емкости от температуры газа в транспортном трубопроводе в первом аппарате может быть нарушен фазовый состав смеси за счет., например, конденсации некоторых компонен1557475

6 лиза газовых смесей в производствах, где наблюдаются значительные колебания концентрации компонентов в газе во времени.

Таблица

Объем на- Истинная Примечание

Концентрация фторида водорода в момент отбора, o5.X

Момент отбора пробы (от начала смены), ч концентрация фторида водорода в накопительном объеме, об.Ж к аплива емого газа к моменту отбора пробы, нл

4,0

4,0

5 3

5,0

4

4,0

4,0

8,0

4,0

1,0

2,0

3,0

4,0

Проба газа на химический анализ

Таблица 2

Момент . изменения кон центрацни HF ч

Примеч а ни е

Объем ra- Истинная

Концентрация HF в момент изменения, об.7 концентрация HF в накопительном объеме, об. Ж за, накопившийся к моменту изменения концентраlgGl RH

0,5 ° 4,0

0,75 4,4

1,25 4,2

1,75 5,6

2,75 5,0

3,5 5,7

3,75 5,6

4,0 5,5

4,0

7,0

4,0

9,0

4,0

8,0

7,0

4,0

1i0

1,5

2,5

3,5

5,5

7,0

7,5

8,0

Проба газа на химический анализ тов и отобранная для последующего анализа проба не будет отражать истинного значения концентрации компонентов.

При использовании предлагаемого способа анализируется вся масса газа искажение состава газа за счет флуктуаций концентрации компонентов фак тически отсутствует," упрощается схема пробоотбора . отсутствуют трудоемкие операции по обслуживанию схемы пробоотбора.

Кроме того, использование предлагаемого способа позволяет осуществлять достоверньп" H надежный контроль состава газа и упростить аналитический контроль состава газа в транспортном трубопроводе.

Внедрение предлагаемого способа в 20 производство не потребует разработки специальной дорогостоящей аппаратуры.

Способ может быть использован для анаФормула изобретения

Способ отбора интегральной пробы газа, включаюций заполнение накопительного объема газом иэ транспортного трубопровода в условиях истечения газа с постоянным расходом, о т л и— ч а ю шийся,тем, что, с целью повышения достоверности определения среднего состава газа и упрощения процесса, заполнение накопительного объема производят непрерывно до давления, не превышающего 1/3 среднего рабочего давления газа в трубопроводе, а газ в накопительном объеме выдерживают при температуре, равной температуре газа в транспортном трубопроводе.

1557475

Составитель А.Сондор

Редактор E.Êoï÷à Техред А.Кравчук

Корр ект ор Т . .Палий

Заказ 713 Тираж 496 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101