Кювета для рентгеноструктурного анализа жидкостей

 

Изобретение относится к технической физике, к средствам исследования материалов с помощью рентгеновских лучей, и может быть использовано, например, при исследовании ртути, амальгам и других легколетучих жидкостей. Цель изобретения состоит в повышении точности анализа и расширении функций кюветы благодаря возможности исследования легколетучих токсичных жидкостей в широком температурном интервале. Кювета состоит из двух полостей 1, 2, выполненных в едином корпусе 3. Полости разделены гибкой перегородкой 6, к которой подпружинен нагреватель 7, обеспечивающий нагрев жидкости, находящейся в полости 1, передняя стенка которой выполнена из бериллия в виде пластины 4 и герметизирует полость 1 посредством уплотнения 10 и прижимного кольца 9. Гибкая перегородка 6 и подпружиненный нагреватель 7 позволяют сохранить давление в полости 1 и устойчивости юстировки пластины 4, на которую направляют рентгеновский луч во время съемки. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) ИН ..

5 А1 (У1) С 01 N 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М А BTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM

ПРИ 1ННТ СССР

1 (21) 4412218/31-25 (22) 19 04.88 (46) 07.05 90 Бюл. М 17 (71) Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В. Сокольского

АН КазССР (72) В.ф. Киселев, Р.Ш. Нигметова и Е.Е. Ивецов (53) 621 ° 386(088.8) (56) Ватолин H À. и Пастухов Э.А.

Дифракционные исследования строения высокотемпературных расплавов. - М.:

Наука, 1980, с. 192.

Авторское свидетельство СССР

1 408191, кл. с 01 N 23/20 1971 ° (54) КЮВЕТА ДЛЯ РЕНТГЕНОСТРУКТУРНОГО

АНАЛИЗА ЖИДКОСТЕЙ (57) Изобретение относится к технической физике, к средствам исследования материалов с помощью рентгеновских лучей, и может быть использовано, 2 например, при исследовании ртути, амальгам и других легколетучих жидкостей. Цель изобретения состоит в повышении точности анализа и расширении функций кюветы благодаря возможности исследования легколетучих токсичных жидкостей в широком температурном интервале. Кювета состоит из двух полостей 1,2, выполненных в еди-. ном корпусе 3. Полости разделены гибкой перегородкой 6, к которой подпружинен нагреватель 7, обеспечивающий нагрев жидкости, находящейся в полости 1, передняя стенка которой выполнена из бериллия в виде пластины 4 и герметизирует полость 1 посредством уплотнения 10 и прижимного кольца 9. Ж

Гибкая перегородка 6 и подпружиненный на r ре ва тел ь 7 позволя ют с охра нит ь да в- %Ф Ф ление в полости 1 и устойчивость юсти- С ровки пластины 4, на которую направляют рентгеновский луч во время съемки. ф ил.

1562805

Изобретение относится к технической физике, к средствам исследования материалов с помощью рентгеновских лучей, и может быть использовано, например, при исследовании ртути, амальгам и других легколетучих жидкостей.

Цель изобретения состоит в повышении точности анализа и расширении функций кюветы благодаря возможности

Исследования легколетучих, токсичных жидкостей в широком температурном интервале.

На чертеже представлена принципиал ь на я схема уст ройст ва .

Кювета включает две полости 1 и 2. образованные в едином корпусе 3. Первая полость кюветы герметична и служит для заполнения исследуемой жидкостью. Она ограничена рентгенопрозрачной пластиной 4 из бериллия и стенками 5 фторопластовой ячейки с тонким дном, которое является гибкой перегородкой 6, отделяющей вторую полость 2. В этой второй полости 2 раз- g5 мещен медный нагреватель 7, подпружиненный к перегородке 6 пружиной 8.

Корпус 3 кюветы обеспечивает возможность герметизации первой полости с помощью прижимного кольца 9 и резино- зп

coro уплотнения 10.

Кювету используют следующим образом.

При исследовании жидкой ртути полость 2 заполняют (примерно на 903 от ее объема) ртутью, закрывают крышкой 4, выполненной из вакуумплотной бериллиевой пластинки, и герметизируют с помощью уплотнительной прокладки 10 и прижимного кольца 9. Кювету уста на вли ва ют в верти кап ь ном и оложе-, нии (т.е.. так, чтобы облучаемая через крышку поверхность ртути лежала в вертикальной плос кости) на пред ва рительно отъюстированный гониометр

ГУР-8 с помощью отъюстированной приставки ГП-14. При этом ось гониометра оказывается в плоскости, разделяющей исследуемую жидкость (ртуть) и бериллиевую крышку кюветы.

5О

При установившейся температуре опыта (20 С) регистрируют интенсивность дифрагированных находящейся в кювете ртутью рентгеновских лучей как функцию угла отражения. Полученная таким образом рентгенограмма пред

55 ставляет собой наложение двух дифракционных кривых: одна от ртути (поло" гие максимумы на рентгенограмме), а вторая - острые пики рассеяния бериллиевой крышкой. Затем регистрируют при такой же температуре распределе- ние интенсивности от порожней кюветы и строят разностную кривую, т.е. для каждого значения .угла из суммарной интенсивности вычитают значение интенсивности, полученной рассеянием на пустой кювете.

При нагреве жидкого образца давление в герметичной полости кюветы возрастает и ее дно, выполненное в виде гибкой диафрагмы, прогибается, объем полости увеличивается и давление в ней восстанавливается, а передняя стенка (бериллиевая крышка) остается неподвижной и положение облучаемой поверхности исследуемой жидкости не изменяется с изменением температуры, следовательно, не нарушается юстировка образца. При этом, благодаря тому, что нагреватель подпружинен к перегородке, контакт между ними сохра" няется постоянно, но нагреватель не п реп ятст вует д виже ни ю пер егор од ки .

Кювета предла гаемой конструкции позволяет получать дан 4ые о структуре, свободные от влияния дополнительного рассеяния рентгеновских лучей на парах исследуемой жидкости так, как пары, находясь в верхней части кюветы, не принимают участия в рассеянии. Не влияет на результаты и окис" ная пленка, поскольку она, находяс ь на поверхности жидкого образца, также не рассеивает рентгеновские лучи.

Формула из обретения

Кювета для рентгеноструктурного анализа жидкостей, содержащая цилиндрический корпус с проточкой и полостью, заполняемой жидкостью, пластину и з материала, сла бопоглоща ющег о рентгеновское излучение, установленную в проточке корпуса, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения точности анализа, кювета снабжена нагревателем и выполнена с дополнительной полостью в корпусе, разделенной с первой полостью гибкой перегородкой, к которой подпружинен нагреватель, размещенный в дополнитель" ной полости корпуса.