Способ количественного определения анионных поверхностно- активных веществ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению анионных поверхностно-активных веществ. Цельупрощение способа и сокращение времени проведения определения. Определение ведут обработкой водного раствора анализируемого вещества смесью хлорида церия, метилтимолового синего и бромида цетилпиридиния при мольном соотношении компонентов 1:/1-4/:/1,5-6/ в присутствии поверхностно-активного вещества на основе полиоксиэтилированных синтетических жирных спиртов-синтанола АЦСЭ-12 при PH 3,7-4,9. Процесс ведут с последующим измерением оптической плотности полученного раствора. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
С 01 N 21/78
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4460743/31-04 (22) )4.07,88 (46) 15.05.90, Бюл. Р 18 (71) Кйевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) А.T.Ïèëèïåíêî, С.А.Куличенко и Е.Г.Максимюк (53) 543.42.063 (088.8) (56) Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений, М.: Химия, 1975, с. 359 ..
Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промьппленных сточных вод. M.: Химия, 19841 с. 353-355. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОНННХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ,ВЕЩЕСТВ
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения анионных поверхностно-активных веществ (AHAB), и может быть использовано для количественного определения различных алкилсульфатов, алкилсуль.фонатов и алкиларилсульфонатов натрия, применяющихся в качестве основы синтетических моющих средств, эмульгаторов, флотореагентов.
Целью изобретения является упрощение способа и сокращение времени проведения определения.
Пример 1. В мерную колбу на
25 мл помещают 5 мл уротропинового буферного раствора с рН 4,9, 5 нл
2,5 < 10 М водного раствора бромида цетилпиридиния, 1 мл 2,5%-ного вод.,SU„„1564523 A 1
2 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению анионных поверхностно-активных веществ. Цель— упрощение способа и сокращение времени проведения определения, Определение ведут обработкой водного раствора анализируемого вещества смесью хлорида церия, метилтимолового синего и бромида цетилпиридиния при молярном соотношении компонентов
1:(1-4):(1,5-6) в присутствии поверхностно-,активного вещества на основе полиоксиэтилированных синтетических жирных спиртов — синтанола АЦСЭ-12 при рН 3,7-4,9, Процесс ведут с последующим измерением оптической плот- ности полученного раствора. 3 табл. ного раствора синтанола АЦСЭ-12, 2 мл 4<10 . M раствора метилтимолового синего, 2 мл 2 10 M раствора хлорида церия и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего
0,15 — 1,5 мг АПАВ. Доводят раствор до метки дистиллированной водой и на Спектрофотометре, например СФ=5,"
СФ-16, измеряют уменьшение оптической плотности раствора при 3 = 610 нм в кювете с 1 = 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего
АПАВ, составляют, сравнения. Содержа- - Ф ние АПАВ в анализируемом растворе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного Fpa- фика проводится аналогичным способом с применением стандартного раствора, определяемого .АПАВ, Содержание АПАВ
1564523
40
50
55 в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 0,15-1,5 мг.
В. табл.) приведены результаты определения АПАВ типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфонатов предлагаемым способом.
Таким образбм, данные, представленные в табл.I,показывают, что предлагаемым способом возможно проводить определение AIIAB типа алкилсульфатов, алкилсульфонатов и алкиларилсульфонатов натрия при их содержании 0,15 — 1,50 мг в 25 мл конечного объема с относительной погрешностью 0,5 — 8,7Х. При этом общее число операций при проведении единичного определения составляет 16, вместо 80 по прототипу, что приводит минимум к пятикратному сокращению времени на анализ. Так, среднее время выполнения единичного определения
АПАВ по прототипу составляет 8-15 мин, а по предлагаемому способу — 1,5 — 25
3 мин, Пример 2. Обоснование предлагаемого интервала рН. В табл.1 приведены результаты определения
АПАВ предлагаемым способом при рН 30
4,9. В табл.2 приведены результаты определения АПАВ при других значениях рН предлагаемого интервала, а также при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется по примеру 1 с использо-. ванием буферных растворов с соответствуюцими значениями рН.
Данные,. приведенные в табл.1 и 2, показывают, что определение АПАВ предлагаемым способом в интервале рН 3,7-4,9 позволяет достичь цели изобретения, Так, линейность градуировочного графика определения додецилсульфата натрия в предлагаемом интервале рН..соблюдается в интервале содержания 0,15-1,50 мг ДДСН с относительной погрешностью, не превышающей 8,6Х..Реализация способа при ,значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал, приводит к отсутствию разницы в характере светопоглощения цветореагента в отсутствие и в присутствии АПАВ, Вследствие этого цель изобретения-не достигается. !
П р и.м е р Э. Обоснование предлагаемого соотношения .концентраций хлорида церия, метилтимолового синего (ИТС) и бромида цетилпиридиния (!IIIE), Данные, представленные в табл.1 и 2, показывают воэможность определения АПАВ предложенным способом при соотношении концентраций СеС1 :
MTC ЦПБ = 1:2:3.
В табл.3 приведены результаты определения АПАВ при других соотношениях концентраций СеС1, ГПС и ЦПБ предлагаемого интервала, а также при значениях СеС1 . MTC : ЦПБ, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации ИТС и переменных концентраций СеС1> и ЦПБ, В качестве
АПАВ в экспериментах по установлению оптимального соотношения компонентов цветореагента использован сульфонол.
Данные, представленные в табл.3 показывают, что реализация предлагаемого способа определения АПАВ при использовании СеС1>, _#_CC и ЦПБ, взятых в соотношении 1:(1-4):(1,5-6), позволяет достичь цели изобретения.
Выход за предлагаемый интервал соотношений в ряде случаев приводит к отсутствию разницы в характере светопоглощения цветореагента в присутствие и в отсутствие АПАВ или, приводит к образованию в системе нерастворимых осадков, в результате чего цель изобретения не достигается.
Формула изобретения Способ количественного определения анионных поверхностно-активных веществ путем обработки водного раствора анализируемого вещества цветореагентом с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени проведения определения, в качестве цветореагента используют смесь хлорида церия, метилтимолового синего и бромида цетилпиридиния при молярном соотношении компонентов соответственно 1:1-4:
:1,5-6 и обработку ведут в присутствии поверхностно-активного вещества на основе полиоксиэтилированных синтетических жирных спиртов— синтанола АЦСЗ-12 при рН 3,7-4,9.
1564523
Найдено
АПАВ, мг (n = 6) Введено
АПАВ, мг (и = 6) 5,7
3,2
2,6
1,3
1,8
0,5
0,17
0,27
0,57
0,85
1,13
1,46 !
0 15
0,29
0,58
0,86
1,15
1,44
2,6
6,8
1,4
2,2
0,14
0,60
0,91
1,49
0,15
0,60
0,90
1,50 (ПДСН) 0,16
0,29
0,59
0,87
1,52
8,7
8,6
5,5
1,3
1,0
0,15
0,30
0,60
0,90
1,50
АПАВ pkI
Найдено
АПАВ! мг (n = 6) Введено
АПАВ, мг (n=6) ДДСН
3,7
0,15
0,83
1,46
Не определено
8,6
0,9
1,3
Не определена
3,0
6,1
9,0
«11»
8,6
ПДСН
«t1
Сульфонол 11
Додецилсульфат натрия (ДДСН) Пентадецильсульфонат натрия
Алкиларилсульфонат натрия (сульфонол) 0,15
0,86
1,44
0,15
0,86
1,50
0,15
0,86
1,50
0i15
0,86
1,50
0,15
0,86
1,50
0,15
0,86
1,50
Таблица 1
Относительная погрешность, Ж
Т а б л и ц а 2
О тно си т ель ная погрешность, 7
Не определено Не определена
Не определено Не определена
Не определено Не определена
Не определено Не определена
1564523
ТаблицаЗ
М»
I .. GeC1 t NTC: ШБ
Относительная погрешность, Ж
Найдено
АПАВ! мг (n . 6) Введено
АПАВ, мг (и 6) 510
7,1
10,4
1,3
10,9
8,3
4,0
3,0
Не определена
0,27
0 61
0,89
1,47
0,32
0,60
0,86
1,62
Не определено
0,30
0,60
0,90
1,50
0,30
0,60
0,90
1,50
0,30
0,60
0,90
l,50
0,30
0,60
0,90
1,50
0,30
0,60
0,90
1,$0
1:1гl 5
1:4:6
1 б:2
I и и!!
«И
Не от ределено Не определена 2:3:6
«1i»
И»
Не определено Не определена
1:2:8
И .«и
«и»
И и
Составитель С.Хованская
Редактор Т.Парфенова Техред М.Ходанич; - Корректор.3.Лончакова
» В l
Заказ 1155/
Тираж 510
Подписное !
ВНИИПИ Государственного комитета о изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
11303$, Москва, Ж-35, Paymcxas наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óàãîðîä, ул. Гагарина,101
