Способ количественного определения катионных поверхностно- активных веществ
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению катионных поверхностно-активных веществ. Цель - повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой водного раствора анализируемой пробы бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэтиленгликоля-30 при молярном соотношении бромфенолового синего к монооктилфениловому эфиру полиэтиленгликоля-30 1:(10÷20). Процесс ведут с последующим фотометрированием полученного раствора. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК щ) С О1 N 21/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
1 (21) 4460721/23-04 (22) 14.07„88 (46) 23.04.90. Бюл. № 15 (71) Киевский государственный университет им. Т.Г.Шевченко (72) А.Т.Пилипенко, С.А.Куличенко, С.А.Доленко и О.А.Запорожец (53) 543.42. 063(088.8) (56) Рахманько Е.N., Старобинец В.Л., Сорока Ж.С. Применение кислотных кра1 сителей для определения микроколичеств высших четвертичных аммониевых солей в присутствии макроколичеств первичных, вторичных и третичных аминов. — Журнал аналитической химии 1978, т. 33, ¹ 11, с.2213-2215, Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промьппленных сточных вод. M. Химия, 1984, с. 355-356.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ), и может быть использовано для количественного определения длинноценочных солей четвертичных аммониевых оснований типа галогенидов алкилпиридиниев, галогенидов алкилбензилдиметил-, алкилтриметил- и алкилтриэтиламмониев,применяющихся в качестве моющих средств, флотореагентов, фармацевтических препаратов.
Цель изобретения — повышение чувствительности определения КПАВ.
П р е р 1. Определение КПАВ типа солей алкилпиридиния, алкилбен„„SU„„3559275 А1
2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ KATHOHHbE ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ
ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению катионных поверхностно-активных веществ. Цель повышение чувствительности определения. Определение ведут обработкой водного раствора анализируемой пробы бромфеноловым синим и монооктилфениловым эфиром полиэтиленгликоля-30 при молярном соотношении бромфенолового синего к монооктилфеноловому эфиру полиэтиленгликоля-30 1:(10-20). Процесс ведут с последующим фотометрироЖ ванием полученного раствора. 3 табл.
ILL эилднметил-, алкилтриметил- и алкил- СЛ триэтиламмониы. Сд
В мерную колбу на 25 мл помещают Cgl
5 мл ацетатного буферного раствора . Я с рН 3,95, 5 мл 2 10 411 раствора бром- а фенолового синего (БФС), 1 мл 1О И ф водного раствора мрнооктилфенолового эфира полиэтиленгликоля-30 (ИОФЭП-30) и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего КПАВ. Доводят раствор до метки водой и измеряют уменьшение светопоглощения получен- 3„ ного раствора при Л = 595 нм в кювете с 1 = 2 см относительно раствора сравнения, не содержащего КПАВ. Содержание КПАВ в «нализируемом растворе определяют по градунровонному графи3
1559275 ку. Построение градуировочного графика производится аналогичным способом с йрименением стандартного раствора определяемого КПАВ. Содержание КПАВ в конечном объеме при построении градуировочного графика должно составлять 5-140 мкг.
Результаты количественного определения КПАВ различных типов приведены в табл.1.
Результаты, представленные в табл.1, показывают, что предложенным способом возможно проводить определение различных КПАВ при их содержании 5—
140 мкг в 25 мл конечного объема с относительной погрешностью 0,5-4,0Х.
Пример 2. Уменьшение светопоглощения окрашенного соединения при обработке определяемых КПАВ БФС в: присутствии МОФЭП-30 наблюдается в интервале pki 3,9-4,0. Данные, представленные в табл.1, показывают возможность реализации предложенного способа при рН 3,95. 25
В табл.2 приведены результаты оп- ределения КПАВ при различных значе- ниях рН заявляемого интервала, а также при значениях рН, выходящих за заявляемый интервал. Определение вы- 30 полняется аналогично примеру 1 с использованием ацетатных буферных растворов с требуемым значением рН.
Таким образом, определение КПАВ предлагаемым способом в интервале рН
3,9-4,0 позволяет достичь цели. изобретения. При рН раствора менее 3,9 окрашенное соединение не образуется. . При рН раствора более 4,0 происходит изменение характера процессов в систе-40 ме БФС-МОФЭП-30-KIIAB. Следствием этого является тот факт, что реализация предлагаемого способа при значениях рН, выходящих за интервал 3,9-4,0, к достижению цели изобретения не при- 45 водит.
Пример 3. Обоснование заявляемого интервала соотношения концентраций БФС и ИОФЭП-30, Данные, представленные в табл.1 и
2, иллюстрируют возможность определения КПАВ предлагаемым способом при соотношении концентраций БФС:МОФЭП"30=
1:10.
В табл.3 приведены результаты определения КПАВ при различных значениях соотношения концентраций БФС и ИОФЭП30 заявляемого интервала, а также при значениях БФС:МОФЭП-ЗО, выходящих за заявляемый интервал. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации БФС и переменной концентрации МОФЭП-ЗO.
Таким образом, реализация предлагаемого способа определения КПАВ при использовании БФС и МОФЭП-ЗО, взятых в соотношении 1:(10-20), позволяет достичь цели изобретения. Выход за заявляемый интервал к достижению цели изобретения не приводит. Так, при увеличении относительного содержания ИОФЭП-ЗО более БФС:ИОФЭП-30=
=1:20 происходит понижение чувствительности предлагаемого способа. При уменьшении относительного содержания
МОФЭП-30 ниже БФС:ИОФЭП-30=1:10 наблюдается образование нерастворимых осадков, что обуславливает принципиальную невозможность реализации способа.
Формула и э о б р е т е н и я
Способ количественного определения катионных поверхностно-активных веществ путем обработки водного раствора анализируемой пробы бромфеноловым синим с последующим фотометрированием полученного раствора, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, раствор анализируемой пробы дополнительно обрабатывают монооктилфениловым эфиром полиэтиленгликоля-30 при молярном соотношении бромфенолового синего к монооктилфениловому эфиру полнэтиленгликоля-ЗО, равном 1:(10-20}, и обработку ведут при рН 3,9-4,0.
1559275
6 — Таблица
Введено Найдено
КПАВ1мкг КПАВ, мк г
КПАВ
4,0
2,5
1,3
0,9
1,9
5,14
30 5
70,7
99,4
141
1ОО
140
3,9
2,6
0,5
1,7
2,1 (ЦТАБ) 5,12
29,6
70,2
101
138
140
140
4,87
30,3
69,9
101, 142
3,8
2,4
0,5
2,0
2,1
5,10
29,5
,69, 5
99,4
139
3,7
2,3
1,4
1,6
2,0
140
Таблица 2
3,4.2,1
1,3
2,0
3,6
0,7
1,2
1,8
Не опред.
3,9
4,0
4,3
11
11
Не опред.
З,ц
I I » !!
«11
Цетилпиридиний бромид (ЦПБ) Цетилтриметиламмоний бромид
Тетрадецилтриэтиламмоний бромид (ТТЭАБ) Диме тилб ензилтетрадециламмоHHA клорид (ДИБТАХ) 5 4,91
50 50,7
90 90,8
140 141
5 5,11
50 50,2
90 89,4
140 139
5 Не опред, 50
5 Не опред.
140
Относительная погреп1ность, 7.
1559275
Продолжение табл.2
4,88
49,7
90,3
142
5,09
50,4
89,5
141
Не опре
3,3
1,2
0,7
2,4
3,7, l,3
l,6
1,9 д. Не опред.
4,0
4,3
11
l1
tt
tI
3,6
Не опред. Не опред.
11
11 и
1!
II
Таблица 3
1:20
1:25
1: 3,0
3, 7
3,1
Не опред.
1:5
2,0
0,6
1,3
2,1
2,9
2,7
1,4
2,2
Не опред.
1:20
1:25
mAH 3,9
Д1БТАХ 1: 15
ТТЭАБ 1: 15
S0
S0
140
100 . 140
50.5,08
49,4
101
141
4,90
50,7
101
138
Не опред.
48,1
132
Не опред.
11
И
11
5,09
49,5
Не опред.
II
4,98
50,1
99,2
142
5,09
51 0
101
139
Не опред.
Относительная погрешность, 7
3,3
2,9
1,5
1,3
3,8
2,4
1,3
2,0
Не опред.
6,9
7,2
7,6
Не опред.
II
tI
1559275
Продолжение табл. 3
140
96 7,8
131 9,9
Не опред. Не опред °
1;30
tt и
«и»
tl
tl
1 ° 5
4,80 7,6
55,2 16
Не опред. Не опред.
Составитель С.Хованская
Редактор В.Данко Техред M,Дидзис Корректор M,Ñàèáoðñêàÿ
Заказ 834 Тираж 511 Подписное
BHHHIIH Государственного комитета по изобретениям и открьгиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
