Способ количественного определения кватерона

 

Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтическому анализу, и может быть использовано для количественного определения кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа определения. Для этого в делительную воронку вносят анализируемую пробу , обрабатывают 1,00 - 1,25 М водным раствором цветореагента-дихромата аммония, экстрагируют полученный продукт дихлорэтаном и колориметрируют окрашенный экстракт. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Д1)5 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

H А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21 ) 4426958/28-25 (22) 17.05.88 (46) 15.03.90. Бюл. У 10. (71 ) Львовский государственный медицинский институт (72) А.Ф. Мынка, В.В. Огурцов. и А.И. Шкадова (53) 543.42 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, 10 издание, М.: Медицина, 19689 с. 576.

Авторское свидетельство СССР

11 938150, кл, G 01 N 31/22, 1980. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛКНИЯ КВАТЕРОНА (57) Изобретение относится к фармации, а именно к.фармацевтическому

Изобретение относится к фармации, а именно к фармацевтическому анализу,.и может быть использовано для количественного определения кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях.

Цель изобретения — повышение чувствительности и упрощение способа определения.

Способ осуществляется следующим образом, В делительную воронку вносят анализируемую пробу, водный раствор дихромата аммония и проводят двухÄÄSUÄÄ 15503 5 А I

2 анализу, и может быть использовано для количеств енного определения кватерона в фармакопейном препарате и лекарственных формах в центральных заводских лабораториях, в контрольно-аналитических лабораториях аптекоуправлений, в биохимических лабораториях клиник и судебно-химических лабораториях. Цель изобретеНия - повышение чувствительности и упрощение способа определения. Для этого в делительную воронку вносят анализируемую пробу, обрабатывают

1,00-1,25 М водным раствором цветореагента — дихромата аммония, экстрагируют полученный продукт дихлорэтаном и колориметрируют окрашенный экстракт. 2 табл. кратную экстракцию дихлорэтаном.

Окрашенный экстракт отделяют и колориметрируют на фотоколориметре КФК-2 при 3 = 364 нм.

В качестве цветореагента используют водный раствор дихромата аммония с концентрацией 1,00-1,25 M так как при:меньших концентрациях цветореагента не обеспечивается полнота образования ионного ассоциата с ква" тероном. Верхняя граница концентрации цветореагента объясняе гя ограниченной растворимостью дихромата аммония в воде, Пример 1. Количественное определение кватерона в субстанции.

Точную навеску 0,05 r исследуемого вещества переносят в мерную колбу на 50 мл и растворяют в дистиллиро3

1550385 ванной воде при слабом нагревании.

Объем раствора доводят водой до мет,ки.

В делительную воронку вносят 1 мл полученного раствора, 4 мл 1,0 M

5 раствора дихромата аммония и проводят двухкратную экстракцию порциями дихлорэтана по 5 мл в течение 1,мин.

Полученные экстракты отфильтровыва10 ют через бумажный фильтр в мерную колбу на 10 мл и объем полученного раствора доводят дихлорэтаном до метки.

Окрашенный в желтый цвет раствор колориметрируют на фотоколориметре

КФК-2 со светофильтром Я = 364 нм, используя кювету с толщиной слоя

10 мм, Кювету сравнения заполня т дихлорэтаном. 20

Содержание препарата (Х,%) рассчитывают по формуле

D + 0 015 50 10

0,4337 1000 навеска, r

П+ 0015, 5

0,4357 навеска, r где D — оптическая плотность окрашенного раствора; 30 числа 0,015 и 0,4357 — получены в результате математической обработки калибровочного графика.

Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор путем растворения точной навески

35 препарата (0,10 г1 в 100 мл дистиллированной воды. I мл, стандартного раствора содержит 1 мг препарата.

В делительные воронки отбирают

0 1; 0 2; 0 4; 0 6; 0 8; 1 0; 1,2;

1,4; 1,6 мл стандартного раствора добавляют в каждую по 4 мл.1,0 M раствора дихромата аммония, объем водной фазы доводят водой до 6 мл и проводят двухкратную экстракцию дихлорэтаном порциями по 5 мл в течение 1 мин. Полученные экстракты отфильтровывают через бумажные фильтры в мерные колбы на 10 мл. Объемы экстрактов доводят дихлорэтаном до метки и.колориметрируют.

100 1000

D+ 0015

m = — — - - —0,4357

D + 0 015

Х

О, 4357

1000 анализ объем,мл

10 анализ объем, мл

В табл.2 приведены результаты количественного определения кватерона в 0,6%-ном растворе.

Формула изобретения

Способ количественного определения кватерона путем обработки анализируемой пробы водным раствором цветореагента, экстракции полученного продукта дихлорэтаном с последующим колориметрированием окрашенного экст.— ракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способ определения, анализируемую пробу обрабатывают 1,00-1,25 М водным раствором цветореагента — дихромата аммония„

Окрашенные в желтый цвет растворы колориметрируют на фотоколориметре

КФК-2 со светофильтром 9 = 364 нм, используя кювету с толщиной слоя

10 мм. Кювету сравнения заполняют дихлорэтаном.

Подчинение светопоглошения закону Бугера-Ламберта-Вера сохраняется в пределах концентраций кватерона

0,1-1,6 мг в пробе, Оптическая плотность окрашенного раствора стабильна в течение 40 мин.

В табл.1 приведены результаты количественного определения кватерона в субстанции, Пример 2. Количественное определение кватерона в 0,6%-ном растворе, Точный объем (около 10 мл)

0,6%-го раствора кватерона вносят в мерную колбу на 100 мл и доводят во-. дой до метки. В делительную воронку вносят 1 мл полученного раствора и дальнейший анализ проводят аналогич но примеру

Содержание препарата (m, г) в

100 мл раствора рассчитывают по формуле

1550385

Т а б л и ц а 1

Найдено

Метрологические характеристики

Взято препарата на анализ, r

Х = 9940Х

Стандартное отклонение = 0,47

0,452

0,434

0,0542

0,0517

0,0536

0,0515

98,89

99,61

Относительная ошибка = 4-0,59

Таблица2

Найдено мг анализ, мл

0,5979

0,5956

0,246

0,245

0,60

0,60

99,65

99, 26

Составитель В, Агинский

Редактор И. Касарда Техред А. Кравчук Корректор О. Ципле

Заказ 267 Тираж 510 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101

0,0468

0,0471

0,0508

Объем, взятый на

Оптическая плотность

0,389

0,395

0,428

Содержание препарата, . мг

0,60

0,60

0,60

0,0463

0,0470

0,0470

Оптическая пл ътнос ть

О,247

О, 243

О, 250

98,93

99,79

99, 79

0,5997

0,5919

0,6070

99,95

98,65

101,)7

Метрологические характеристики

Х = 99, 74X

Стандартное отклонение= 0,94

Относительная. ошибка

1,17Х