Устройство для отбора и ввода проб равновесного пара в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для анализа равновесной паровой фазы твердых и жидких образцов. Цель изобретения состоит в повышении точности анализа и расширении круга анализируемых объектов. Устройство содержит испаритель, распределитель газовых потоков, полую иглу, соединенную с распределителем газовых потоков и вставленную через пробку из самоуплотняющегося материала в ампулу с образцом, которая помещена в термостатируемый патрон. В ампулу с образцом вставлена также вторая полая игла, соединенная трубопроводом с управляемым клапаном. Трубопровод проходит через термостатируемую оболочку, сатуратор и снабжен пневмосопротивлением. Управляемый клапан соединен с распределителем газовых потоков. Вход канала распределителя газовых потоков соединен также с входом в управляемый клапан. В распределителе газовых потоков выполнены каналы, соединяющие первую полую иглу с линией сброса в атмосферу, капиллярной колонкой и делителем потока. 1 ил.

СОВХОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИА ЛИСТИЧЕСНИ Х

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1567973 (Р1)5 0 "! М 30/! 6

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4289979/31-25 (22) 27.08.87 (46) 30 05.90, Бюл. N 20 (71) Казанский государственный университет им. В.И, Ульянова-Ленина (72) В,В, Горбачук, С. А, Смирнов >

И, М. Вишняк он, Б, Н. Соломонов и А.И. Коновалов (53) 543. 544 (088, 8) (56) Патент США N 3545279, кл. 72-422, 1970.

Авторское свидетельство СССР

М 1045124, кл,G Ol N 30/16, 1983. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА

ПРОБ РАВНОВЕСНОГО ПАРА В ГАЗОВЫЙ

ХРО11АТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для анализа р ннонесной паровой фазы твердых и жидких образцов ° Цель изобретения состоит н понышекли точности анализа и расширении круга ана1

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение для анализа равновесной паровой фазы твердых и жидких образцов, ЦеЛь изобретения — повышение точности работы устройства и расширение круга анализируемьгх объектов.

На чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент, предшествующий отбору пробы, Устройство для отбора и ввода проб равновесного пара н газовый хроматограф содержит испаритель 1, снабженный нагревателем 2, распределитель 3 га2 лизируемых объектов. Устройство содер. жит испаритель, распределитель газовых потоков, полую иглу, соединенную с распределителем газовых потоков и вставленную через пробку из самоуплотняющегося материала в ампулу с образцом, которая помещена в термостатируемый патрон. В ампулу с образцом вставлена также вторая полая игла, соединенная трубопроводом с управляемым клапаном, Трубопровод проходит через термостатируемую оболочку, сатуратор и снабжен пне вмо сопротивле нием. Управляемый клапан соединен с распределителем газовых потоков, . Вход канала распределителя газовых потоков соединен также с входом н управляемый кла- 3 пан. В распределителе газовых потоков выполнены каналы, соединяющие пер- %ФФ вую полую иглу с линией сброса в атмосферу, капиллярной колонкой и делителем потока, 1 ил. !

Ф зовых потоков, снабженный нагревате- а ) лем 4 и термодатчиком 5, соединенными с блоком 6 регулировки температур, полую иглу 7, соединенную с распределителем 3 газовых потокон,; вставленную в ампулу 8 с образ цом через пробку 9 иэ с амоу плот нлюще го ся матери ал а, которая помещена н термостатируемьй патрон 10. В ампулу с образцом вставлена также полая игла 11, соединенная тру бопронодом 12 с управляемым клапаном

13. Трубопровод 12 проходит через термостатируемую оболочку 14, сатуратор

15 и снабежн пненмос противлением

1567973

16. Между термостатируемой оболочкой

14 и распределителем 3 газовых потоков установлена прокаладка 17 иэ теплоизоляционного материала, Управляеьый клапан 13 соединен с распределителем 3 газовых потоков трубопроводом 18, имеющим пневмосопротивление 19. Вход канала 20 распределителя 3, соединенный с трубопроводом 18, соединен так-1О же трубопроводом 21 с входом в управляемый клапан 13, В трубопроводе 21 установлено регулируемое сопротивление 22. Канал 20 в распределителе 3 газовых потоков соединен с каналом 23, соединенным с каналом 24 и с входом в капиллярную колонку 25 и делитель

26 потока. Канал 24 соединен с полой иглой 7, а также с атмосферой через пневмосопротивление 27. Пневмосопротивления 27 и 28 является сменными.

При использовании набивных хромографических колонок набивная колонка располагается так же, как и делитель 26 потока, 25

Устройство работает следующим образом, Перед первым отбором пробы на иглы 7 и 11 насаживается ампула 8 в термостатируемом патроне 10. После того, 30 как в ампуле с исследуемым образцом установится равновесле, производится замена установлеиной в положении, изображенном на фиг. 1, ампулы

8 вместе с термостатируеьым патроном

10 на амплитуду с исследуемым образ, 35 цом во втором термостатируемом патроне. В это время клапан 13 находится в положении, в котором трубопровод 12 закрыт, а трубопровод 8 открыт. Част газа-носителя по каналам 20, 23 и 24, через полую иглу 7 поступает в ампулу 8, создавая в нем давление, равное давлению на входе в колонку 25. Большая часть газа-носителя по каналам

20 и 23 поступает в колонку 25 и делитель 26 потока. Меньшая часть гаэаносителя по каналам 23, 24 и пневмосопротивление 27 сбрасывается в атмосферу, создавая в канале 23 поток, препятствунхщий диффузии парогазовой смеси из ампулы 8 в колонку 25, После за- данного программным устройством интервала времени, соответствующего времени установки равновесия в ампуле 8, происходит переключение клапана 13 в, положение, н котором открыт трубопровод 12 и закрыт трубопровод 18, При этом гаэ-носитель, поступая по трубопроводу, 12 через пневмосопротивление

16, сатуратор 15 и термостатируемую оболочку 14, через полую иглу 11 в ампулу 8 у ее стенки, противоположной пробке 9 из самоуплотняющегося материал а, выталкивает па рога зо яую смесь через иглу 7 по каналам 24 и 23 в колонку 25 и делитель 26 потока. В канале 23 происходит разбавление пробы пара потоком газа-носителя, проходящего через байпасный трубопровод 21 и регулируемое пневмосопротивление

22. Степень разбавления задается соотношением пневмосопротивлений 15 и

22, Для того, чтобы исключить скачки давления на входе в колонку во время отбора пробы, постоянные пневмосопротивления 16 и 19.установлены равными.

Дозирование парогазовой смеси осуществляется по времени. По истечении заданного промежутка времени (0,1-8 с) по команде от программного устройства клапан 13 переключается в положение, при котором открыта линия 18 и закрыта линия 12, При этом газ-носитель, поступая по трубопроводу 18, каналам

20 и 23 в хроматографическую колонку 25 и делитель 26 потока, а также по каналам 23 и 24, полой игле 7 в ампулу 8, производит отсечку дозы.

Через 1-2 мин после конца очередного дозирования осуществляется смена ампулы 8 вместе с термостатируеьым патроном 10. При этом газ-носитель в течение 1-2 с сбрасывается в атмосферу через канал 24 и полую иглу 7 и очищают их от остатков паров предыдущего образца, Ввод пробы пара следующего образца осуществляется в описанной последовательности.

Предложенное устройство существенНо отличается от известных устройств статического дозцрования равновесного пара тем, что в нем выполняютсяся одновременно два условия: при отборе пробы пара давление в ампуче с образцом и на входе в колонку не меняется, а также в устройстве отсутствуют движущиеся притертые детали, находящиеся в контакте с равновесным паром (поршень, газовый кран-переключатель), Одновременное выполнение этих условий обусловлено тем, что в предлагаемом устройстве в отличие от известных устройств статического парофаэного анализа выполнены раздельные каналы входа газа-носителя и вы67 1 73

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Составитель !О, Султанович

Техред M.Õoäàèè÷ Корректор И.Муска

Редактор М,Келемещ

Заказ 1320

Тираж 496

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 г

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул. Гагарина,101

5в !5 хода парогазовой смеси для ампулы с образцом.

УСтройство для отбора и ввода проб равновесного пара в газовый хроматограф, содержащее испаритель, полую иглу, введенную в ампулу с образцом через пробку из самоуппотняющегося материала и соециненную с распределителем газовых потоков, к которому подведен трубопровод подачи газа-носителя с установленным в нем управляемым клапачом, а внутренний канал распределителя газовых потоков соединяет полую иглу с входом в хроматографическую колонку, с каналом для сброса газа5 носителя в атмосферу через пневматическое сопротивление, о т л и ч а— ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа и расширения круга анализируемых веществ, оно снабжено второй полой иглой, введенной на всю длину ампулы и соединенной с сатур атором, который подключен через пневмосопротивг.ение и управляемай клапан к трубопроводу подачи газа-носителя и через пневмосопротивление к распределителю газовых потоков.