Устройство для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф

 

Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройству для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для анализа летучих примесей, в чзстнос ти летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов, медицинских препаратов, изоляционных ма- - териалов и других объектов. Целью изобретения является повышение достоверности анализа и надежности в работе устройства. Устройство для отбора, и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф содержит термостат , в котором размещена поворотная кассета с установленными в ней сосудами с анализируемыми веществами. В нижней части кассеты установлен кранпереключатель потоков, который образован неподвижным корпусом, в котором выполнены каналы, соединенные с трубопроводами для подачи и сброса газаносителя и пробовводной трубкой, и вкладышем, закрепленным в кольцевой проточке нижней части кассеты и герметично сопряженным с корпусом посредством пружины. Во вкладыше выполнены на равном расстоянии друг от, друга поперечные отверстия по числу сосудов с анализируемыми веществами, в которых установлены пробоотборные трубки, размещенные одним своим концом в сосудах. На торцовой поверхности вкладыша, обращенной к корпусу, выполнены пазы. 7 ил. V

СОЮЗ СОВЕГСКИХ

ЩСГЬ ЬЛИН (1% 03) (51)5 G 01 N 30/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЭОЬРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4 703263/25 (22) 08.06.89 (46) 23.06.91. Бюл. 11 23 (72) В.П.Виниченко, С.К.Дитятьев, Н.И.Володина и И.П.Рыбалченко (53) 543.544 (088.8) (56) Халенберг Х. и др. Газо-хроматографический анализ равновесной паровой . . фазы. — И.: Иир, 1979, с. 5256.

Устройство для отбора равновесного лара. Техническое описание и инструкция по эксплуатации SE2. 840. ТО, 1902. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА И ВВОДА

ПРОБ ПАРОВОЙ РАВНОВЕСНОЙ ФАЗЫ В ГАЗОВЫЙ ХРОИАТОГРАФ (57) Изобретение относится к газовой хроматографии, а именно к устройству для отбора и ввода проб паровой равновесной фазы в гаэовый хроматограф, и может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для анализа летучих примесей, в частнос ти летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов, медиИзобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для газохроматографического анализа летучих примесей, в частности для анализа летучих примесей природных и сточных вод, биологических и полимерных материалов, пищевых продуктов, медицинских препара2 цинских препаратов, изоляционных ма-..териалов и других объектов. Целью изобретения является повышение достоверности анализа и надежности в работе устройства. Устройство для отбора, и ввода проб паровой равновесной фазы в газовый хроматограф содержит термостат, в котором размещена поворотная кассета с установленными в ней сосудами с анализируемьпки веществами. В нижней части кассеты установлен кранпереключатель потоков, который образован неподвижным корпусом, в котором выполнены каналы, соединенные с трубопроводами для подачи и сброса газаносителя и пробовводной трубкой, и вкладьппем, закрепленным в кольцевой В проточке нижней части кассеты и герметично сопряженным с корпусом посредством пружины. Во вкладыше выполнены на равном расстоянии друг от. друга поперечные отверстия по числу Я сосудов с анализируемыми веществами, в которых установлены пробоотборные трубки, размещенные одним своим концом в сосудах. На торцовой поверхнос- ти вкладыша, обращенной к корпусу,,выполнены пазы. 7 ил. тов, изоляционных материалов и других объектов.

Целью изобретения является повышение достоверности анализа и надежность в работе устройства. ,На фиг. 1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент подачи газа-носителя в

1658082

cu óä с пробой и продувки пробовводной трубки; на фиг. 2 - то же, в момент ввода пробы в хроматографическую колонку; на фиг. 3 — предложенное уст- 5 ройство, продольный разрез; на фиг. 4— разрез Л-Л на фиг. 3; на фиг. 5— разрез Б-Б на фиг. 3; на фиг ° 6 — разрез В-В на фиг. 3; на фиг. 7 — вид по стрелке Г на фиг. 3. 10

Устройство для ввода проб равновесной паровой фазы и газовый хроматограф содержит сосуды 1 с пробой, размещенные в кассете, состоящей иэ обоймы 2, стоек 3 и диска 4. В обойме кассеты неподвижно закреплен вкладыш 5, обойма с вкладышем установлена с воэможностью поворота на неподвижном корпусе 6. B корпусе на торцовой поверхности 7 по концентрической окружности выполнены отверстия 8 — 10, В отверстии 8 корпуса посредством штуцера 11 и уплотнительного кольца

12 закреплена пробовводная трубка 13, Отверстие 9 соединено с трубопроводом 25

14 для входа газа-носителя, а отверстие 10 соединено с трубопроводом 15 для сброса газа-носителя. Во вкладыше

5 по концентрической окружности выполнены поперечные отверстия 16, выходящие на торцовые поверхности 17 и 18, и пазы 19, расположенные на торцовой поверхности 18, обращенной к корпусу 6. В отверстиях 16 вкладыша закреплены пробоотборные трубки

20, концы которых входят в сосуды 1 с пробой. Сосуды своими открытыми концами 21 установлены в отверстиях

22 обоймы 2 и через прокладки 23 прижимаются к торцовой поверхности 17 вкладыша 5 посредством гаек 24, вворачиваемых в резьбовые отверстия диска 4 °

Для обеспечения совмещений отверстий и пазов вкладыша 5 и корпуса 6 отверстия 8-10 корпуса, отверстия 16

45 и пазы 19 вкладыша выполнены по концентрическим окружностям d, равноудаленным от общей оси корпуса и вкладыma. Причем количество отверстий 16 и пазов 19 вкладыша выполнено равным по 50 количеству сосудов с пробой и отверстия 16 расположены по концентрической окружности с равномерным шагом оС

Угол р < между отверстиями 8 и 9 корпуса, а также между отверстиями 16 и 55 пазами 19 выполнен менее шага ос между отверстиями 16, преимущественно

К, = 0,5М. Размер 0 паза 19 выполнен равным расстоянию между отверстиями 8 и 10 корпуса.

Приводной вал 25 кассеты связан с обоймой 2 через штифт 26. На конце 27 вала закреплена шайба 28 и установлен подшипник 29, через которые вал опирается «а корпус 6. В шайбе выполнены отверстия, в которые входят подпружиненные шарики 30 для фиксации рабочих положений обоймы 2 с вкладышем 5 и сосудами 1. На конце вала, выходящем иэ обоймы, установлена пружина 31, обеспечивающая герметичное уплотнение сопрягающихся поверхностей торцов корпуса 6 и вкладыша 5. Усилие сжатия пружины регулируется гайкой

32, наворачиваемой на резьбовую часть приводного вала. Поворот вала осуществляется с помощью ручки 33.

Кассета с сосудами размещена в термостате, состоящем из нагревателя 34, теплоизолирующего основания 35, прикрепленного к корпусу 6, и съемной теплоизолирующей крышки 36 с прокладкой 37. Сверху крышки под ручкой 33 установлена планка 38 с обозначениями порядковых номеров сосудов и рабочих положений сосудов в момент про- дувки — "П" и в момент ввода пробы

t t tt t I

Предложенное устройство может устанавливаться на испарителе 39 хроматографа путем закрепления штуцера 11 гайкой 40 через прокладку 41 на резьбовом птуцере испарителя. При этом конец пробовйодной трубки 13 входит в хроматографическую колонку 42, далее проба подается в детектор 43. Линия 44 подачи rasa-носителя 1 содержит стабилизатор давления 45, дроссель 46, манометр 47,. а линия 48 подачи газа-носителя 2 — стабилизатор давления 49, дроссель 50 и манометр

51. На линии сброса установлен дроссель 52 °

Устройство работает следующим образом, Предварительно сосуды 1 заполняют пробой. Возможный вариант заполнения сосудов без разборки устроистна путем подачи шприцем проб жипкости через пробовводную трубку 13 при поочередном совмещении пробоотборных трубок 20 с трубкой 13, для чего ручка 33 устанавливается в положение "Д" для каждого сосуда.

После установки устройства на испарителе 39 ручку 33 устанавливают в

Кроме этого, в предложенном уст25 роистве отсутствует необходимость прокалывания иглой герметизирующих прокладок сосудов с пробами, что повыша,ет его надежность.

16.-8082

IIOJIO КЕНИЕ !! ",ЛЯ О IIO д ГО из сосудов. этого В предложенном устройстве в

Нз линии 44 Ie.ез стабилиэат р а - . затор давле- качестве пробаотборных и пробавводных ння 45 и дроссель 46 по аю др подают в испари- трубок возможно применять .теклянные тель га.. †носите 1 который нз исЭ или фторопластовые кап,.,IRpH! Iå трубки парителл поступает на колонку 42 и с внутренним каналом 0,5- 1,0 мм. Это детектор 43, часть потока этого газа- исключает конта кт аналиэируемои проносителя через пробовво ную т бк дуру у бы с металлом, что также повышает до13, паз 19 вкладыша 5, отверстие 10 стоверност а>, 6 ь анализа, осо енно при корпуса и дроссель 52 поступает íà 1р анализах биологических препаратов, сброс, осуществляется продувка пробо- тогда как в прототипе трубки между вводной трубки. Давление Р газа-но- сосудом с б сос дом с про ой и хроматографической сителя в испарителе контролируют по колонкой, а также кран-переключатель манометру 47. Затем из линии 48 через выполнены из нержавеющей стали. стабилизатор давления 49

50 е дроссель 15 Предложенное устройство надежнее отв рстие 9 корпуса и пробоотбор- и проще по конструкции эа счет исклюную трубку 20 подают гаэ-носитель "2" чения отдельного крана-переключателя в сосуд 1 с пробой. Давление Р газа- потоков и длинных каналов, связываюносителя в сосуде с пробой контроли- х сос д с про ои, переключатель поруют по манометру 51 и за ают больдают боль- 20 токов и хроматографическую колонку, гдщ, чем давление Р в испарителе которые необходим о ходимо отдельно термохроматографа. После установления фа- статировать к ровать, как это выполнено в проэового равновесия (10-20 мин) в сосуде 1 с пробой кассету с сосуд ми переводят в положение ввода пробы в хроматограф — ручку 33 устанавливают в положение "Д", при котором пробоотборная трубка 20 одного из сосудов, в которой было подано давление Р

Я 7 устанавливается против пробовводной трубки 13. При этом газовое пространЗОФО м па и р у а з о б р е т е н и я ство сосуда 1 соединяется через трубки 20 и 13 с хрОматографическОЙ колонкой 42 Проба ро а газа иэ сосуда за паровой равновесной Лазы в газовый счет разности давлений Р и Р имхроматограф, содержащее термостат, в пульсивно вводится я колонку. осле иксированного времени дозис установленными в ней сосудами с рован и я (3 5 ) . а изиРУе и ве ес вам кРан — л Р руркH 33 IIеpев ят B е к ча ь по оков, пРобо боРн РУб— кое положение при необходимости повторного ввода пробы иэ того яе сосу- 40 с испаРителем газового хРоматогРафа трубопроводы для подачи и сброса галюбого другого сос гого сосуда, из которого за-носителя, соединенные с краном-переключателем потока, дроссель, устахроматограф. новленный в трубопроводе для сброса

45 газа-носителя, о т л и ч а ю щ е е

Применение предложенного устройст- с я тем, что, с целью повышения дова дает воэможность повысить досто- стоверности анализа и надежности в верность анализа проб sa счет значи- работе устройства, кран-переключатель тельного уменьшения длины каналов потоков установлен в нижней части между сосудом с пробой и хроматогра- 5р кассеты и образован неподвижным корф олонкой, что сокращает вре- пусом, в котором выполнены каналы, фической колонкой мя ввода пробы и повышает эффектив- соединенные с трубопроводами для поность хроматографического разделения. дачи и сброса газа-носителя и пробоСуммарная длина пробоотборной и про- вводной трубкой и вкладышем, закрепбовводной тру ок B предложенном уст- 55 ленным в кольцевой проточке нижней ройстве не превышает 110 мм, тогда части кассеты и герметично сопряженкак длина каналов между сосудом и ко- ным с корпусом, во вкладыше выполнены лонкой через переключатель потоков в на равном расстоянии друг от друга прототипе доходит до 600 мм. Кроме поперечные отверстия по числу сосу2

omega "l

7 165808 дов с анализируемыми веществами, в которых установлены пробоотборные трубки, размещенные одним своим концом в сосудах с анализируемыми веще5 ствами, на торцовой поверхности вкладыша, обращенной к корпусу, выполнены пазы, причем при повороте кассеты и совмещении пробботборной трубки одного из сосудов с трубопроводом для подачи rasa-носителя пробовводная труба через один из пазов во вкладыше соединена с трубопроводом для сброса газа-носителя, а в следующем положении поворотной кассеты пробовводная трубка совмещена с пробоотводной трубкой сосуда, с которой в предшествующем положении кассеты бып соединен трубопровод для подачи газаносителя, а трубопровод для подачи и сброса газа-носителя заглушен„

1658082

16 «8(»Ä"

A-Л

<,О Р lI

1658082

Составитель Т.Филиппова Фиг 7

Редактор Т.Иванова Техред М,Моргентал Корр ектор И. Самбор ска я

Заказ 2432 Тираж 396 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101