Способ определения ванадия в технологических продуктах

 

Изобретение относится к способам определения ванадия в технологических продуктах и позволяет селективно определить ванадий, входящий в состав поливанадатов. Способ включает размещение анализируемого образца путем предварительного введения его в нагретую до 50-100°С водную суспензию карбоната или оксида двухвалентного металла при соотношении оксида и анализируемого образца 1:10 и при соотношении твердой и жидкой фазы 1:3-20 с последующим выдерживанием в течение 30-50 мин при перемешивании. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (19) (И) Р1) G 01 И 1/28 31/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ7ЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ

ll0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ П(НТ СССР (21) 4410031/31-26 (22) 14.04.88 (46) 23.06.90. Бюл. М - 23 (71) Московский институт тонкой химической технологии (72) Л.Л.Ланин, H.В.Филиппова, В.К.Андреев, Г.К.Тарабрин, E.M,Рабинович,. В.А,Бирюкова, Л.Г.Борисюк и Т.Л.Романова (53) 543.056:543 ° 42.062(088.8) (56) Руды титаномагнетитовые, концентраты и агломераты желеэованадиевые, фотометрический метод. ГОСТ

18262, 9-72, Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в цветной металлургии для определения ванадия в технологических продуктах ванадиеного производства. Цель изобретения — селектинное определение ванадия, входящего в состав поливанадатов.

Пример 1. Анализ стандартного образца, содержащего 0,10Х поливанадатов (н пересчете íà V О ).

В стакан помещают 0,42 r карбоната магния, приливают 24,2 мл воды. Суспензию при постоянном пе0 ремешивании нагревают до 80 С и вносят 2 г анализируемого образца (соотношение твердой и жидкой фаз (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ В

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОДУКТАХ (57) Изобретение относится к способам определения ванадия в гехнологических продуктах и позволяет селективно определить ванадий, вхо,дящий в состан поливанадатов. Способ включает размещение анализируемого образца путем предварительного введения его в нагретую до 50—

100 С водную суспенэию карбоната или оксида двухвалентного металла при соотношении оксида и анализируемого образца 1:10 и при .соотношении твердой н жидкой фаз 1:3-20 с последующим выдерживанием в течение 30-50 мин при перемешивании.

1 табл.

1:10) . Обработку образца пронодят в течение 40 мин при постоянном перемешивании. Проводят фильтрацию, аликвотную часть раствора переводят в колбу на 50 мл . Затем отбирают 50 мл фильтрата в стакан (100 мл); приливают индикатор метиловый оранжевый и разбавленную соляную кислоту (1:1) да изменения окраски индикатора и н избыток 3 капли. Раствор выпаривают досуха. В сухому остаткУ пРилинают 3 мл НС1 (1: 1) 10 мл

Н О и нагревают до растворения остатка. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу (50 мл) и промывают фильтр 5 раз водой. К раствору, объем которого должен быть 40 мл, приливают 0,5 мл

1573384

СЧ100

xz = — — — —, P ° А

1Ж-ной П О и перемешивают. Затем при перемешивании добавляют по каплям раствор перманганата калия (25 г/л) до появления неисчезающей окраски, через 5 мин по каплям раствор азотистокислого натрия (1 г/л) до полного обесцвечивания раствора и в избыток 2 капли. Далее к раствору приливают 2 мл фосфорной кислоты, 10 перемешивают, приливают при перемешивании 2 мл раствора вольфрамовокислого натрия (100 г/л), доливают до метки водой и снова перемешивают.

Через 10 мин измеряют оптическую плот-15 ность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 4 10-430 нм.

Содержание ванадия определяют по формуле где V — объем раствора;

С вЂ” количество ванадия, най25 денное по калибровочному графику, г;

Р— масса навески пробы, г;

А — аликвотная часть анализирующего раствора.

3()

В образце найдено 0,11Х поливанадатов (в пересчете на V 0 ) . Известным способом можно определить только общее содержание ванадия.

Пример 2. Определение вана- 35 дия в шламе 1Ф 1.

Анализ проводят по примеру 1 при соотношении твердой и жидкой фаз 1: 3 и соотношении оксида кальция и анализируемого образца 1:10. Суспензию нагревают до 50 С и выдерживают с образцом в течение 30 мин.

В образце найдено 0,067 ванадия в виде поливанадатав.

П. р и м е р 3. Определение ванадия в шламе У 2, Анализ проводят по примеру 1. Суспензию готовят из карбоната марганца, нагревают ее до кипения, вносят анализируемый образец до соотношения твердой и жидкой фаз 1:20 и кипятят 50 мин. В образце найдено 0,20% ванадия из поливанадатов.

В таблице представлены результаты определения поливанадатов в зависимости от соотношения твердой и жидкой фаз, от температуры и времени обработки и от соотношения оксида и образца.

Предлагаемый способ позволяет проводить селективное определение ванадия, входящего в состав поливанадатов, в присутствии других форм ванадия.

Формула изобретения

Способ определения ванадия в технологических продуктах, включающий разложение анализируемого образца, введение в полученный раствор фосфорной кислоты, вольфрамовокислого натрия и,последующую количественную регистрацию образовавшегося комплекса фотометрическим методом, о т л и— ч а ю шийся тем, что, с целью селективного определения ванадия, входящего в состав поливанадатов,для разложения используют. предварительно нагретую до 50-100 С суспензию карбоната или оксида двухвалентного металла, взятого в соотношении с анализируемым образцом 1:10 в пересчете на оксид, и при соотношении .твердой и жидкой фазы 1:3-20 и разложение проводят в течение 30-50 мин.

1573384

Время коитактирова- ния 1 мин

Температура, С

Соотношение твердой и жидкой фаз

Содержание поливаиадата в стандартном,обраэце, Й

Введение добавки

Соотношение добавки и анализируемого образца

0,10

1:10

1:10

Не обнаружено

Карбонат магния и

II

ft

1t

И 1

Н

If

Н

Н

Н

0,О9

0,10

0,!!

О1 9

Не обнаружено

1,76

Н I1

lI

If

И

Н

1 °

И

И

40

Карбонат магния

2,00

1: 10

1:10

ft

П

ll

П

Н

II

It

И

И

II

2,0!

2,00

2, 01

2,17

0,03

It

Il

Н

Н

tt

40

0,10 .

112

Карбонат магния

1:10

1:3.

1!10

1:20

0,10

0,10

0,10

0,11

0,11

ll

Н

1:10

80

Карбонат магния

1:25

1:10

0,10

0,10

0,09

80

l:10

0,10

Н

0,11

Н

И»

0,10

0,11

И!

2,14

10,00

1:5

1: 10

Н

tl

Н

И

1:10 ,1: 20

1:40

10,00

10,01

5 Ol

ll

Н

Составитель Т.Жукова

Редактор С.Патрушева Техред Л.Сердюкова Корректор Н.Король

Заказ 1639 Тираж 505 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина,101

Оксид магния

Карбонат кальция

Карбонат марганца

Оксид марганца

Карбонат никеля

Карбонат магния

Найдено поливаиадатов,2 (в пересчете

V,О,)