Способ получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей

 

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта с 77,1 до 84,8-89,1%, его качество (повысить красящую концентрацию со 100 до 115-135%, снизить в красителе количество нерастворимого остатка с 0,5-0,7 до 0,09-0,14%), а также улучшить условия труда (снизить на 30% пары уксусной кислоты в рабочей зоне). Для этого омеднение азокрасителя ведут смесью медного купороса с ацетатом натрия при массовом соотношении (1,0-1,05):(1,8-2,0), соответственно, причем загрузку этой смеси ведут при 16-32°С, а процесс омеднения - при 98-105°С. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

А1

ÄÄSUÄÄ 1578162 (51)5 С 09 В 62/51

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОЧНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21 ) 4404514/23-05 (22) 05.04.88 (46) 15.07.90. Бюл. ¹ 26 (71) Ивано-Франковский завод тонкого . органического синтеза (72) Е.P.Лучкевич, Г.Ф.Слезко, В.Л.Беляев, В.М.Хомут, О.Г.Великорода, М,Д,Короташ и Л.В.Твердохлиб (53) 547.556.33 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 883109, кл. С 09 В 45/01, 1981.

Технологический регламент Р 52 производства активных красителей, № 1617, Минхимпром, Союзанилпром, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ВИНИЛСУЛЬФОНОВЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ (57) Изобретение относится к анилинИзобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к спо со бу получе ния ак тив ных медь с одержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта, улучшение его качества и условий труда.

Пример 1. К суспензии 6,2 г

4-р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола в 50 мл воды придают 2,5 мл 31,5Х-ной соляной кислоты и 3,2 мл 36Х-ного раствора нитрита натрия до резкого подъема редокспотенциала. Полученную суспензию придают к 40 мл 21Х-ного раствора 1-нафтол-3,6,8-трисульфокис2 окрасочной промышленности, в частности к способам получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта с

77,1 до 84,8-89,!7, его качество (повысить красящую концентрацию с 100 до 115-1357, снизить в красителе количество нерастворимого остатка с

0,5-0,7 до 0,09-0,14K), а также улуч- шить условия труда (снизить на 307. пары уксусной кислоты в рабочей зоне).

Для этого омеднение азокрасителя ведут смесью медного купороса с ацетатом натрия при массовом соотношении (1,0 — 1,05):(1,8 — 2,0) соответственно, причем загрузку этой смеси ведут при

16-32 С, а процесс омеднения при 98о

105 С. 1 табл. лоты при рН среды 5,3 и температуре

23 С. Далее к реакционной массе при

25 С приливают смесь, состоящую из

35,2 мл 13,77.-ного раствора медного купороса и 18,3 мл 16,7Х-ного раствора ацетата натрия, выдерживают в те-! чение 30 мин, нагревают до 102-104 С и кипятят в течение 5 ч. Полученный раствор азокрасителя фильтруют и сушат. Выход красителя бордо UC 27,7 г (85,37. от теоретического), красящая концентрация 140Х, растворимость

100 г/дм, нерастворимый остаток

0,08Х.

Пример 2. К суспенэии 6,2 r

4-(3-ок сиэтилсульфонил-2 — аминоани зола в 50 мп воды. приливают 2,5 мл 31,5%—

3 157 ной соляной кислоты и 3,2. г 36 "ного, раствора нитрита натрия до резкого подъема редокспотенциала. Полученную суспензию приливают к 40 мл 21Х-ного раствора 1-нафтол"3,6,8-трисульфокис" лоты при рН среды 5,4 и температуре

24 С, прибавляют 35,2 мл 13,7 -ного раствора медного купороса и 18-,3 мл

16,7 -ного раствора ацетата натрия, выдерживают в течение 20 мин при

29 С, нагревают до 102-104 С и кипятят. в течение 5 ч. Полученный раствор азокр сителя фильтруют и сушат. Выход красителя бордо ИСТ 28,3 r (87,3Х от теоретического), красящая концентрация 125Х, растворимость 100 г/дм, нерастворимый остаток 0,13

Пример ы 3 и 4. Способ получения красителя бордо 4СТ, Способы проводят аналогично примеру 1 °

Пример 5. Способ проводят аналогично примеру 2.

Условия. проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Пример ы 6 10. Способ получения активного красно-коричневого

2 КТ. В качестве аэосоставляющей используют 4-карбоксифенил-кислоту, Примеры 6, 7 проводят аналогично примеру 1. Примеры 8-10 проводят. аналогично примеру 2.

Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Пример ы 11-15. Способ получения активного желтого светопрочно» го 2 KT. В качестве аэосоставляющей

81 62 4 используют 4-сульфофенип-3-метиппиразолон. Примеры 11-13 аналогичны примеру 1. Примеры 14-15 проводят анало- гично примеру г.

Условия проведения и полученные результаты приведены в таблице.

Примеры на запредельные значения приведены в таблице.

Пример ы 16-18. Способ получения активного бордо 4СТ.

Пример ы 19-21. Способ получения активного красно-коричневого

2 КТ.

15 . Пример ы 22-24. Способ получения активного желтого светопрочного 2 КТ.

Ф о р м у л а

20 изобретения

Способ получения активных медьсодержащих винилсульфоновых аэокрасителей путем сочетания предварительно продиазотированного сернокислого эфира 4-р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола с гидроксипроизводным нафталин.или пиразолонсульфокислоты с после-

I дующим омеднением смесью медного купороса с ацетатом натрия при повьппенной

30 температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого .продукта, улучшения его качества и условий труда, медный купорос и ацетат натрия используют при

35 массовом соотношении 1-1,05:1,8"2,0 соответственно, при 16-32 С с даль.,нейшим нагреванием реакционной смеси, до 98-105 С. l578162

l о

С»

1 (.Ъ ф

И х

f момЪ (0 ao an

СО СО ф(O

vм an

В В Ф лОО О

СОф(Оф (\с Ъ О мЪл-т

СО ф(О СО

О\ (6 M СЪ т

Ц

-т х - о л

co мъ л л

Ф

»

:"Ъ CO

Ц;) (мъ N Oa

В В A A

l Лфсч

СЧ (Ч N 0 "0 Со СО л фг О

N Сч(ЧСЧ. aoN an

СЧ N M сЧ

NNСЧ (Ч ол

В оо

СЧ СЧ

N an»M

Ос

В ° В» о ооо

Af 0a C»»Ф

»Оо»

В В ° ° оооо

М О\M

В оооо м

Oa N

В оо

СО о о

О мЪ О О

MMMСЧ мЪ мЪ мЪ

NMN мЪ О О мЪ (Ч СЧ! o

I ф Эо эах

Х!ВЦ

X 4 6I э (a мъ мъ с!

О апО ОО

Оа» 01

M со о о

01 мЪ

O C0 O O

° — ОЪ мЪ М

OOCO O an

° » 01 01 о . о о о

I !.ф CIO

Э О. V.O !

Э фа са 5 ю (чмъФ с ъсч сО a0 «Not co ю Man

N M СЧ»- (Ч М N Сч . » (Ъ(Ъ N СЧ (Ъ N л м Cl

В о а0 ЗЪ С Ъ (ъ м о оо

» В A о оо

»/ \» ».СЧI

С \ С Ъ оо

В В оо О (Ъ

Ю

Ю л лгс

C ОС О

С Ъ С Ъ Q ооо

В A В о о о

ОО

6 M оо оо

Щ

М С l оо

A В оо

ЛС(O Л м ооо хо

В юоо хо

В.» .

° СЧ ("Ъ ф»

В мм (ъ с!м о сч ммл

» м Ф о о о

В о о о

v ф

f (6. 4 !

»

Э. ta х х ф а

Ю»СЧ(Ъ M СЧ»Ю

A ° A

М M»ЪM MN»ЪМ

О фмЪ.

В В В (Ъ Сч (»Ъ

MлмЪ

В В

С \ N (Ъ

° В

Ф

В (Ч оо

В оо

В В

an лг мЪ о 4» — о

СЧ СЧ N N оооо

A В ° В оою.о

Э х

5

С! л э м

О,О

И фо о

Д л

А х

5-.

1 мЪ мЪ о о о (4 N (Ч ооо

° A оюо мЪ мЪ

-ооо

С 4 (Ч СЧ (4 оооо аоюо мЪ

О с0

N N .о,ю

A оо л лл»(4 (Ч со о ооо О

СЧ

CI

С 4

Cl

СЧО»» мЪ мЪ an an мЪ О сЧ .М

A A В тЪВЪ an

» СЧ СЧ °

A В В

an an an an сЧ мЪ

A В мЪ мЪ ..мЪ т о --о

A В В мЪ мЪ мЪ мЪ

aa an х мЪ

2 а

Э

Х л

g N ао

Ю о

ov

N Ю о

ВО о О мЪ

«о

СО»

Г

N (ЧСЧСЧ о о ою

A В о. ооо

Г Г В(Ч сч сч сч о ооо

-о о о о -.

ЧЪ мЪ мЪ мЪ

-о

СО СО CO

N СЧ СЧ N оооо

A В оооо

Ю

CI

В о сЧ с 4 оо

A оо о

NNN о о.о о о о

ta д.

Ef l 5

Я 1 и

1 1 ! 4 ф 1 1

С-., 1. 1

ЧЪ О О О

В оооо

ЧР сО

В оо мЪ

° °

CO фСОф т w an

CO Xl (0 мЪ

CO

1 м (6 1 о Г

v ° 1!

CO

В

Ч4 (Ъ

Ц о

f в ф ж

1 х о

Ц о

61 ф а

- - -Ы ф

0 х

Э

8 х

v !

С

О ! a0 а

1 (6

Х

Э I н Э в х х о н

8 х

6 о

Ц1 1e а

V l l a6 х, и а

4 Ф сп 0!

1 64 о ! х

i Г—

6 6! =

Э в о в

1 аа

K о

I х. в х о ф и

1»

1 °

1 1

1 g I (6 !. С!Ч -0(aI 4 6! 4t

1 Х Х Х

v х.х о х о ф Z

1.Oe0 1

l В! Х 4

1,а.ХХ

Нф 4

I оооо .NNNN оооо

oooo оо

СЧ СЧ со

В о о. » 1

С(СЧ О 1О I ооо сч (ч v (о о о

ЮЮЮ оооо

С4 СЧ NN оооо

C)

С 4 о

Ю.ю о о (Ч сЧ N ооо

ЮЮЮ

Ю

С 4 .Cl

В

Ю оо

СЧ (Ч оо

Э Ю

Ю

СЧ о

Ю о о оo

Сч N N (Ч О О О О

СЧ СЧ N

ЧЪ О ЧЪ

СЧ СЧ

»О О

СЧNN

10 Ч:4 О

СЧСЧNN

A В ° О 10 О О (Ч О

СЧ О

N О лфoa

1 l х а

1 О Э.

1 И Е

СЧМ тмЪ о ф ОЪ

1 16 I о. (! 1 И СЧ

1„!ивЂ

Х 1

1:"1 1 °

1 ф СО

, :1ГМ

eov !

O. "(6O

I t(I I а!

1 I х х а

v фххх !

I а ф э х

I МЕй Х (6, 0 (61 I а

Р а

4 (6

1 f са О О 5 (Ъ 5

0 хв

О 44

f Ц 1 в "(au! х

1 01

Ь о

О х

vлo

1 (Ч

6l ф х х

Ц

f О МЪ осч»

В до о

5 х

V (a an аоЫ ОЪ

1 с6

0 Э кв

v x

v ф Х

1 1

I с (o » v х

4»,:1

ОЪ

ВО

О 44

5 I

& х н о ф

О О, ° Х х о

Ц

0 (6 а х

1 1

1