Динатриевые соли 4-сульфоксиэтилсульфонил- 2-x-2' -y-4' - амино-n-метилсульфо-n- n-2" -( 4" -хлор- 6" -амино-ди-( - гидроксиэтил)- 1", 3", 5" -триазинил)-азобензола для крашения или печати материалов из натуральных и/или синтетических волокон
Использование: динатриевые соли 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-Х-2'-Y-4'-амино-N-метилсульфо-N-2''- (4''-хлор-6''-амино-ди-(Бета-гидроксиэтил)-1'', 3'',5''-триазинил)-азобензола для крашения и печати материалов из хлопчатобумажных, лавсановых, хлопколавсановых, капроновых и шерстяных волокон. Сущность: динатриевые соли 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-Х-2'-Y-4'-амино-N-метилсульфо-N-2''-(4''-хлор-6'' -амино-ди-(Бета-гидроксиэтил)-1'', 3'',5''-триазинил)-азобензола, где X - H, OCH3, X - H, CH3 , получают сочетанием предварительно продиазотированного 4-Бета-сульфоксиэтиланилина с 4-сульфоксидиметиланилином с последующим взаимодействием с хлористым циануром и аминированием продукта реакции. Окраски данными красителями обладают высокой устойчивостью к физико-химическим воздействиям. 4 табл.
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к новым азокрасителям динатриевым солям 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-X-2'-Y-4' -амино-N-метилсульфо-N-2"-/4"-хлор-6"-амино-ди-/
-гидроксиэтил/ -1",3",5"-триазинил/-азобензола, обладающих универсальностью применения для печати хлопчатобумажных, лавсановых и хлопколавсановых материалов и для крашения хлопчатобумажных и хлопколавсановых материалов, а также шерсти и капрона.
который выпускался для крашения полиамида [1] Недостатком известного красителя является труднодоступность исходного сырья. Недостатком Проципайла желтого С является также то, что степень фиксации этого красителя на хлопковой составляющей недостаточно высока и составляет 38 40 Этот низкий показатель не позволяет широко использовать этот краситель для крашения хлопколавсановых материалов. В качестве недостатка также можно отметить то, что краситель не растворим в воде и обязательной стадией при его производстве является энерго- и материалоемкое диспергирование. Наиболее близким по строению к предложенным азокрасителям является замещенные 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-X-4'-амино-N-этилсульфо-2'-Y-азобензола, где X Н, СН3; Y H, CH3, предназначенные для колорирования материалов из натуральных и синтетических волокон [2] Согласно изобретению предлагаются азокрасители, обладающие универсальностью применения при крашении и печати хлопчатобумажных, лавсановых и хлопколавсановых материалов, а также шерсти и капрона с высокими показателями устойчивости окрасок и образцов печати. Предлагаются динатриевые соли 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-X-2'-Y-4'- амино-N-метилсульфо-N-2"/4"-хлор-6"-амино-ди-/-гидроксиэтил/ -1", 3",5"-триазинил/-азобензола формулы: 
, где X Н, ОСН3; Y H, CH3. Введение второй активной группировки приводит к повышению степени фиксации на хлопке, что увеличивает степень полезного использования красителя и уменьшает количество красителя в промышленных стоках отделочного производства. За счет увеличения cтепени фиксации на хлопке возрастает степень полезного использования предлагаемых красителей на хлопколавсановой ткани на 15 20 по сравнению с Процинайлом желтым G. Данные для сравнения приведены в табл.1. Предлагаемые красители дают возможность получить на материалах окраски желтого цвета, имеющие красные оттенки различной степени. Введение второй активной группировки и сульфометильной группы, на первый взгляд, приводит к удорожанию красителя, но из-за наличия двух сульфогрупп красители хорошо растворимы в воде (100 г/л при 60oC), что позволяет исключить при их производстве дорогостоящую стадию диспергирования. При применении предлагаемых красителей промышленные стоки содержат меньшее количество красителя из-за повышения его степени фиксации, мочевины и бикарбоната натрия за счет снижения их необходимого количества в красильном растворе для максимальной фиксации красителя (25 г/л мочевины вместо 100 г/л, 3 г/л бикарбоната натрия вместо 20 г/л), а также промышленные стоки не содержат диспергаторов, имеющихся в выпускной форме активного дисперсного красителя. Синтез красителей осуществлялся согласно примеру получения красителя динатриевой соли 4-сульфоксиэтилсульфонил-4'-амино-N-метилсульфо-N-2"- (4"-хлор-6"-амино-ди-(-гидроксиэтил)-1", 3",5"-триазинил)-азобензола формулы: 
1. Диазотирование. В стакан для диазотирования помещают 5,6 г (100-ного) (0,02 моль) 4--сульфоксиэтилсульфониланилина, 25 мл воды и при рН 5,5 5,7, которую поддерживают добавлением соды, размешивают до полного растворения амина. Добавляют НСl (уд. вес 1,18) до рН 0,5, реакционную массу охлаждают до 0 5oC и добавляют 4 мл (0,021 моль) 30-ного раствора NaNO2 и дают выдержку при перемешивании в течение 20 мин, поддерживая рН в интервале 0,5 1,5 и контролируя наличие избытка азотистой кислоты. 2. Получение N-сульфоксиметиланилина. В трехгорловую колбу с обратным холодильником, мешалкой, термометром, капельной воронкой вносят 4,3 мл (0,021 моль) 38-ного раствора бисульфита натрия и затем при перемешивании за 3 5 мин вносят 1,5 мл (0,02 моль) 37-ного формалина, температуру реакционной массы поднимают до 60 65oC и размешивают в течении 20 мин, разбавляют водой в количестве 25 мл и при температуре 50 55oC за 3 5 минут добавляют 1,8 мл (0,02 моль) анилина и дают выдержку при перемешивании в течение часа. Раствор N-сульфоксиметиланилина переливают в стакан для сочетания, охлаждают до 20oC и используют в качестве азосоставляющей. 3. Сочетание. К раствору N-сульфоксиметиланилина при температуре 10 20oC медленно прибавляют диазотированный 4-b-сульфоксиэтилсульфониланилин в слабокислой среде (рН 5 6), которую поддерживают 10-ным раствором соды и дают выдержку при перемешивании в течении 40 мин. По окончании сочетания рН среды, в случае ее превышения, устанавливают фосфорной кислотой в интервале 5,5 5,7. 4. Ацилирование. В стакан для ацилирования помещают раствор 3,69 г (0,02 моль) хлористого цианура в 30 мл ацетона, 2 3 капли 10-ного раствора неионогенного ПАВ и при температуре 0 5oC постепенно прибавляют раствор моноазокрасителя, поддерживая рН реакционной массы на уровне 5 5,5 10-ным раствором соды. Конец реакции определяют по неизменяющемуся значению рН. 5. Аминирование. Реакционную массу нагревают до 40oC и медленно прибавляют раствор 2,1 г (0,02 моль) диэтаноламина в 5 мл воды, поддерживая рН реакционной массы в интервале 6 6,5 10-ным раствором соды. По окончании прибавления дают выдержку при перемешивании и температуре 40oC и рН 6 6,5 до неизменяющегося значения рН. 4. При температуре 40oC проводят очистную фильтрацию. 5. Высаливание проводят хлоридом натрия или калия. 6. Выпавший в осадок краситель отфильтровывают и сушат при температуре 50 60oC. Выход составляет 82 от теоретически возможного. Найдено: C 36,4; H 3,64; N 13,2; S 11,8; Cl 4,27. Вычислено: C 35,7; H 3,27; N 13,25; S 12,99; Cl 4,79. Полученные красители сведены в табл.2. Предлагаемые красители ввиду наличия двух сульфогрупп хорошо растворимы в воде (100 г/л при 60oC), диметилформамиде, диметилсульфоксиде, не растворимы или мало растворимы в ацетоне, спиртах, этилацетате, бутилацетате, диоксане. Дериватографические исследования показали, что температура разложения этих красителей находится в интервале 205 210oC. Электронные спектры поглощения сняты в водном растворе, lmax приведены в таблице 2. Полученные данные находятся в соответствии с теорией цветности органических соединений. ИК-спектры полученных соединений имеют весьма сложный характер, поэтому мы ограничились интерпритацией лишь некоторых характерных полос поглощения. В спектрах всех соединений наблюдаются валентные колебания двойных связей С= С ароматических соединений в диапазонах 1600 1580 см-1 и 1500-1450 см-1 С-Н ароматических соединений в диапазоне 3070 3030 см-1, валентные колебания связи N= N для транс-изомера изомера в диапазоне 1440 - 1410 см-1, а также асимметричные валентные колебания связи S=O в диапазоне 1335 1325 см-1 и симметричные в диапазоне 1160 1150 см-1, валентные колебания связи С-Сl при 850 800 см-1. Крашение хлопчатобумажных и хлопколавсановых материалов проведено непрерывным термофиксационным способом по схеме: плюсование ткани раствором красителя (состав плюсовочного раствора, г/л: краситель 20; мочевина 25; бикарбонат натрия 3); отжим 80 сушка; термообработка при температуре 190oC в течение 1,5 мин; промывка. Красители образуют на материалах окраски чистого цвета, устойчивые к трению и мокрым обработкам. Данные для сравнения приведены в табл. 3. Выкраски представлены в табл. 4. Проведено крашение шерсти и капрона периодическим способом (см. Красители для текстильной промышленности: Колористический справочник. М. Химия. 1989). Полученные образцы хорошо прокрашены. Выкраски представлены в табл. 4. Красители были испытаны в качестве активных для печати хлопчатобумажных, лавсановых и хлопколавсановых тканей. Состав печатной краски, г/л: краситель 20; мочевина 25; бикарбонат натрия 3; альгинат натрия (3-ный) 600. Печать проводилась с термофиксацией при 190oC в течение 1,5 мин. Полученные окраски устойчивы к трению и мокрым обработкам. Для сравнения была проведена печать этих материалов Процинайлом желтым С. Показатели устойчивости выкрасок представлены в табл. 4, выкраски в табл. 4.Формула изобретения
Динатриевые соли 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-Х-2'-Y-4'-амино-N-метилсульфо-N-2'' -(4''-хлор-6''-амино-ди-( гидроксиэтил)-1'',3'',5'' -триазинил)-азобензола формулы
где Х водород, ОСН3;
Y водород, СН3,
для крашения или печати материалов из натуральных и/или синтетических волокон.
РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2
Похожие патенты:
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для окрашивания изделий из целлюлозных, натуральных и синтетических полиамидных волокон в синий цвет, общей формулы где при R1= OCH3 R2= SO2CH2CH2OSO3H,, при R1= SO2CH2CH2OSO3H R2= H.
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно, к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для крашения целлюлозных натуральных и синтетичных полиимидных волокон в синий цвет
Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения активных винилсульфоновых азокрасителей, применяющихся для печати и крашения хлопчатобумажных и вискозных тканей
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта с 77,1 до 84,8-89,1%, его качество (повысить красящую концентрацию со 100 до 115-135%, снизить в красителе количество нерастворимого остатка с 0,5-0,7 до 0,09-0,14%), а также улучшить условия труда (снизить на 30% пары уксусной кислоты в рабочей зоне)
Изобретение относится к синтезу моноазокрасителей, в частности к новым соединениям - динатриевым солям 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-X-4'-амино-N-метилсульфо-2'-Y-азобензола, обладающих универсальностью применения для крашения шерсти, капрона, хлопчатобумажных и хлопко-лавсановых материалов, а также натуральной кожи и для печати хлопчатобумажных, лавсановых и хлопко-лавсановых материалов
Изобретение относится к области красильно-отделочного производства, в частности, к способу колорирования материалов из синтетического полиамидного волокна, например, ковровых полиамидных материалов
Изобретение относится к реакционноспособным металлокомплексным азокрасителям, в частности к реакционноспособным красителям формулы где R1 -водород, (R 2)s - нитрогруппа, Х-хлор, Т - радикал формулы , или где (R3)0-2 -0, Z -винил или -CH2-CH2-U, U -группа, удаляемая в щелочной среде, Q - СН(Наl)-СН2-Наl или -C(Hal)=CH2, Hal -галоген, s - 0 или 1
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к способу получения активного медьсодержащего винилсульфонового моноазокрасителя, используемого для окрашивания изделий из целлюлозных, шерстяных и полиамидных волокон, натурального шелка и натуральной кожи в синий цвет
Изобретение относится к новым реакционноспособным красителям, предназначенным для крашения или нанесения рисунка на текстильные волокнистые материалы. Описываются реакционноспособные красители формулы (1)
,
где А - бивалентный радикал формулы
,
или
,
R1-R7, X, Т, q, s, t, u имеют указанные в формуле значения. Описываются также способ получения указанного красителя, водные чернила на его основе и применение. Предложенные красители обеспечивают повышенную устойчивость окраски или рисунка на синтетических азот- или гидроксисодержащих волокнистых материалах к стирке и свету, особенно на полиамидных волокнистых материалах. 5 н. и 9 з.п. ф-лы, 5 пр.
Изобретение может быть использовано для крашения или набивки содержащих атомы азота или содержащих гидрокси группы волокнистых материалов смеси красителей, содержащие, по меньшей мере, один краситель, красящий в красный цвет, формулы (1), по меньшей мере, один краситель из группы формул (2) и (4) и, по меньшей мере, один краситель из группы формул (3), (5) и (6). Изобретение позволяет получить композицию красителей, применяемую для двухцветного или трехцветного крашения волокнистых материалов, обладающую высокой стойкостью к свету и воде, хорошей насыщенностью цвета и высокой химической активностью. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 табл., 6 пр.
и
Изобретение может быть использовано для крашения или набивки содержащих атомы азота или содержащих гидрокси группы волокнистых материалов смеси красителей, содержащие, по меньшей мере, один краситель, красящий в красный цвет, формулы (1), по меньшей мере, один краситель из группы формул (2) и (4) и, по меньшей мере, один краситель из группы формул (3), (5) и (6). Изобретение позволяет получить композицию красителей, применяемую для двухцветного или трехцветного крашения волокнистых материалов, обладающую высокой стойкостью к свету и воде, хорошей насыщенностью цвета и высокой химической активностью. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 табл., 6 пр.
и
Изобретение относится к реакционноспособным по отношению к волокнам красителям, предназначенным для крашения или печати текстильных волокнистых материалов. Предложен новый реактивный краситель формулы (1), где R1 - водород, R2 - водород, метил или -CH2-SO3H, D1 - радикал формулы (2), D2 - радикал формулы (3аа), Y в D2 - винил, β-сульфатоэтил, Y в D1- винил, β-хлорэтил, β-сульфатоэтил, k - 1 или 2, m - 2 или 3. Предложенный краситель обеспечивает на целлюлозных или амидосодержащих волокнистых материалах при крашении или печати окраски с повышенной светостойкостью, составляющей 4-5 баллов прочности, и повышенной глубиной цвета при снижении концентрации красителя. 6 н. и 1 з.п. ф-лы, 5 табл., 35 пр.
