Способ получения активных винилсульфоновых моноазокрасителей

 

Сущность изобретения: активные винилсульфоновые моноазокрасители получают путем диазотирования сернокислого эфира ортооксипроизводного оксиэтилсульфониланилина, сочетания с ацетил-Аш-кислотой и превращением в готовый краситель путем гидролиза ацетильной группы. В примерах для диазотирования используют сернокислый эфир орто-метоксиаминопроизводного бетаоксиэтилсульфониланилина. Способ позволяет получить индивидуальные синие красители с макс = 558 нм с выходом 63-65%. 1 табл.

Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к способу получения активных медьсодержащих винилсульфоновых моноазокрасителей, используемых для окрашивания изделий из целлюлозных, шерстяных и полиамидных волокон, натурального шелка и натуральной кожи в синий цвет.

Известен способ получения активных винилсульфоновых моноазокрасителей путем диазотирования производного оксиэтилсульфониланилина, сочетания с Ацетил-Аш-кислотой, с последующим омеднением и превращением в готовый краситель [1] Получают краситель сложного состава с окрашенными примесями изомеров и неомедненного красителя. Выход 50-55% Целью изобретения является получение индивидуальных синих красителей без примесей и с более высоким выходом.

Цель достигается использованием в процессе диазотирования сернокислого эфира орто-метокси производного бетаоксиэтилсульфониланилина, что в литературе не описано.

Заявляемый способ обеспечивает получение индивидуальных синих красителей (max 555-587 нм) с выходом 63-65% Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения.

Пример 1.

К 31,1 г 100%-ного сернокислого эфира 4-бетаоксиэтилсульфонил-2-аминоанизола в 250 мл воды приливают 19,6 мл 27,5%-ной соляной кислоты и диазотируют обычным способом, приливая 23,2 мл раствора нитрита натрия (7,0 г 100%-ного) с концентрацией 300 г/л.

Суспензию диазосоединения приливают к раствору Ацетил-Аш-кислоты, полученному ацетилированием 37,5 г 100%-ной Аш-кислоты в 350 мл воды и 16 г 100% -ной Na2CO3 c 16,4 г 100%-ного уксусного ангидрида, поддерживая pН 5,5-6,5 добавлением кальцинированной соды при 18-20oС.

Реакционную массу размешивают до окончания сочетания.

К раствору моноазосоединения (850 мл) прибавляют 27,6 г 5-ти-водного медного купороса и кипятят с обратным холодильником 5-6 ч. Полученный медный комплекс моноазокрасителя высаливают добавлением KCl (20% от объема), осадок отфильтровывают.

Пасту красителя помещают в 800 мл 4-8%-ной серной кислоты и размешивают при температуре 60-65oC в течение 5-7 ч до окончания гидролиза ацетильной группы.

Полученный раствор красителя обрабатывают 120 г CaCO3 до установления pН 4-4,5. Выпавший осадок сульфата кальция отфильтровывают. Раствор красителя высушивают при 60-80oC. Выход 63% Получают порошок красителя (140 г), выход 63% Водный раствор красителя имеет max 555 нм. Краситель окрашивает изделия из целлюлозных, шерстяного и полиамидных волокон и натурального шелка и натуральной кожи в синий цвет с красным оттенком.

Пример 2.

К 34,1 г 100%-ного сернокислого эфира 2,5-диметокси-4-окси-этилсульфониланилина в 150 мл воды приливают 19,6 мл 27,5%-ной соляной кислоты и диазотируют аналогично примеру 1.

Суспензию диазосоединения приливают к раствору Ацетил-Аш-кислоты, полученному аналогично примеру 1, и сочетают по методу, описанному в примере 1.

К раствору моноазосоединения цвета бордо прибавляют 23 г безводного ацетата меди, устанавливают pН 3,5-3,8 и кипятят с обратным холодильником 5 ч.

Полученный краситель высаливают добавлением KCl (20% от объема), осадок отфильтровывают и пасту красителя сушат при температуре 80-90oC.

Пасту красителя, полученную по способу, описанному в примере 2, помещают в 500 мл 4-8%-ной серной кислоты и размещают при 65-70oC в течение 4-7 ч до окончания гидролиза ацетильной группы. Полученный раствор красителя обрабатывают CaCO3 по методу, описанному в примере 1.

Отфильтрованный темно-синий раствор красителя высушивают при температуре 60-80oС. Получают порошок красителя (75 г), выход 65% Водный раствор красителя имеет max 587 нм. Краситель окрашивает изделия из целлюлозных, шерстяного и полиамидных волокон, натурального шелка и натуральной кожи в нейтрально синий цвет.

Пример 3.

К 29,4 100% -ного сернокислого эфира 2-метокси-3-метил-4-бетаоксиэтилсульфониланилина в 150 мл воды приливают 19,6 мл 27,5%-ной соляной кислоты и диазотируют аналогично примеру 1.

Суспензию диазосоединения приливают к раствору Ацетил-Аш-кислоты, полученной аналогично примеру 1, и сочетают по методу, описанному в примере 1. К раствору моноазосоединения красного цвета (500 мл) прибавляют 27,6 г пятитиводного медного купороса и кипятят с обратным холодильником 7-8 ч. Комплексообразование можно проводить под действием 23 г безводного ацетата меди при кипячении с обратным холодильником в течение 5-7 ч.

Полученный краситель высаливают добавлением КСl (20% от объема), осадок отфильтровывают и пасту красителя сушат при температуре 80-90oС.

Пасту красителя, полученную по способу, описанному в примере 3, помещают в 500 мл 4-8%-ной серной кислоты и размещают при температуре 65-70oС в течение 4-7 ч до окончания гидролиза ацетильной группы.

Полученный раствор красителя обрабатывают СaCO3 по методу, описанному в примере 1. Темно-синий раствор красителя отфильтровывают и высушивают при температуре 60-80oC.

Получают порошок красителя (75 г), выход 65% Водный раствор красителя имеет max 575 нм.

Краситель окрашивает изделия из целлюлозных, шерстяного и полиамидных волокон, натурального шелка и натуральной кожи в синий цвет с красноватым оттенком.

Результаты приведены в таблице.

Таким образом, как видно из приведенной таблицы, заявляемый способ позволяет получать индивидуальные синие красители с max 555-587 нм.

Формула изобретения

Способ получения активных винилсульфоновых моноазокрасителей путем диазотирования производного оксиэтилсульфониланилина с последующим сочетанием с ацетил-Аш-кислотой, омеднением и превращением в готовый краситель, отличающийся тем, что в качестве производного оксиэтилсульфониланилина используют сернокислый эфир ортометоксиаминопроизводного бетаоксиэтилсульфониланилина.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к способу получения активного медьсодержащего винилсульфонового моноазокрасителя, используемого для окрашивания изделий из целлюлозных, шерстяных и полиамидных волокон, натурального шелка и натуральной кожи в синий цвет

Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для окрашивания изделий из целлюлозных, натуральных и синтетических полиамидных волокон в синий цвет, общей формулы где при R1= OCH3 R2= SO2CH2CH2OSO3H,, при R1= SO2CH2CH2OSO3H R2= H. Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, а именно, к новым активным медьсодержащим винилсульфоновым моноазокрасителям, используемым для крашения целлюлозных натуральных и синтетичных полиимидных волокон в синий цвет

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения активных винилсульфоновых азокрасителей, применяющихся для печати и крашения хлопчатобумажных и вискозных тканей

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способам получения активных медьсодержащих винилсульфоновых азокрасителей, используемых для крашения текстильных материалов, и позволяет повысить выход целевого продукта с 77,1 до 84,8-89,1%, его качество (повысить красящую концентрацию со 100 до 115-135%, снизить в красителе количество нерастворимого остатка с 0,5-0,7 до 0,09-0,14%), а также улучшить условия труда (снизить на 30% пары уксусной кислоты в рабочей зоне)

Изобретение относится к синтезу моноазокрасителей, в частности к новым соединениям - динатриевым солям 4-сульфоксиэтилсульфонил-2-X-4'-амино-N-метилсульфо-2'-Y-азобензола, обладающих универсальностью применения для крашения шерсти, капрона, хлопчатобумажных и хлопко-лавсановых материалов, а также натуральной кожи и для печати хлопчатобумажных, лавсановых и хлопко-лавсановых материалов

Изобретение относится к области красильно-отделочного производства, в частности, к способу колорирования материалов из синтетического полиамидного волокна, например, ковровых полиамидных материалов

Изобретение относится к реакционноспособным металлокомплексным азокрасителям, в частности к реакционноспособным красителям формулы где R1 -водород, (R 2)s - нитрогруппа, Х-хлор, Т - радикал формулы , или где (R3)0-2 -0, Z -винил или -CH2-CH2-U, U -группа, удаляемая в щелочной среде, Q - СН(Наl)-СН2-Наl или -C(Hal)=CH2, Hal -галоген, s - 0 или 1

Изобретение относится к новым реакционноспособным красителям, предназначенным для крашения или нанесения рисунка на текстильные волокнистые материалы. Описываются реакционноспособные красители формулы (1) , где А - бивалентный радикал формулы , или , R1-R7, X, Т, q, s, t, u имеют указанные в формуле значения. Описываются также способ получения указанного красителя, водные чернила на его основе и применение. Предложенные красители обеспечивают повышенную устойчивость окраски или рисунка на синтетических азот- или гидроксисодержащих волокнистых материалах к стирке и свету, особенно на полиамидных волокнистых материалах. 5 н. и 9 з.п. ф-лы, 5 пр.

Изобретение может быть использовано для крашения или набивки содержащих атомы азота или содержащих гидрокси группы волокнистых материалов смеси красителей, содержащие, по меньшей мере, один краситель, красящий в красный цвет, формулы (1), по меньшей мере, один краситель из группы формул (2) и (4) и, по меньшей мере, один краситель из группы формул (3), (5) и (6). Изобретение позволяет получить композицию красителей, применяемую для двухцветного или трехцветного крашения волокнистых материалов, обладающую высокой стойкостью к свету и воде, хорошей насыщенностью цвета и высокой химической активностью. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 табл., 6 пр. и

Изобретение может быть использовано для крашения или набивки содержащих атомы азота или содержащих гидрокси группы волокнистых материалов смеси красителей, содержащие, по меньшей мере, один краситель, красящий в красный цвет, формулы (1), по меньшей мере, один краситель из группы формул (2) и (4) и, по меньшей мере, один краситель из группы формул (3), (5) и (6). Изобретение позволяет получить композицию красителей, применяемую для двухцветного или трехцветного крашения волокнистых материалов, обладающую высокой стойкостью к свету и воде, хорошей насыщенностью цвета и высокой химической активностью. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 7 табл., 6 пр. и

Изобретение относится к реакционноспособным по отношению к волокнам красителям, предназначенным для крашения или печати текстильных волокнистых материалов. Предложен новый реактивный краситель формулы (1), где R1 - водород, R2 - водород, метил или -CH2-SO3H, D1 - радикал формулы (2), D2 - радикал формулы (3аа), Y в D2 - винил, β-сульфатоэтил, Y в D1- винил, β-хлорэтил, β-сульфатоэтил, k - 1 или 2, m - 2 или 3. Предложенный краситель обеспечивает на целлюлозных или амидосодержащих волокнистых материалах при крашении или печати окраски с повышенной светостойкостью, составляющей 4-5 баллов прочности, и повышенной глубиной цвета при снижении концентрации красителя. 6 н. и 1 з.п. ф-лы, 5 табл., 35 пр.
Наверх