Способ определения содержания азотной кислоты в смеси hno @ -no @ куба ректификационной колонны

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно, для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической установки и предназначенной для очистки теплоносителя типа интрина от примесей, в частности азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установках, имеющих системы очистки теплоносителя типа нитрина от азотной кислоты и других примесей. Цель изобретения - сокращение времени, упрощение определения и расширение диапазона измеряемых концентраций. Способ заключается в отведении анализируемой части смеси куба ректификационной колонны в ячейку, ее охлаждения с последующими разбавлением смесью из колонны с содержанием оксида азота 0,1 - 0,2 мас.% и азотной кислоты 1-5 мас.% и измерением высоты слоев расслоившейся смеси и в определении содержания азотной кислоты по таблицам. Способ позволяет определять азотную кислоту до ее содержания 94 мас.% за 15 мин. 2 табл.

СОЮЗ СО8ЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (g1)g G 01 N 31/22

ОПИСАНИЕ ИЭОБРЕ ГЕНИЯ

К А BTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

УРН ГКНТ СССР (21) 4292605/31 26 (22) 30.07,87 (46) 23.07.90, Бюл. Р 27 (71) Институт ядерной энергетики

АН БССР (72) Л. А. Бида, Н. Г. Семенкевич и Я, А. Харитонюк (53) 543.70(088.8) (56) Аналитический контроль производства в азотной промышленности.

Вып. 12, ч. 1. Контроль в цехе производства концентрирования азотной кислоты методом прямого синтеза. И.:

Госхимиздат, 1959, с. 75-78. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ B СМЕСИ HNO NÎ, КУБА РЕКТИФИКАЦИОННОЙ КОЛОННЫ (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю со-. става смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно, для определения содержания азотной кислоты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической

Изобретение относится к аналити- . ческой химии,. а именно к области контроля состава смеси азотной кислоты и окислов азота, преимущественно для определения содержания азотной кисло— ты в кубовом остатке ректификационной колонны, входящей в состав энергетической установки и предназначенной дпя очистки теплоносителя типа нитрин от примесей, в частности от азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установÄÄSUÄÄ i5Ы254 А1 установки и предназначенной для очи стки теплоносителя типа нитрина от. примесей, в частности азотной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности и в экспериментальных энергетических установках, имеющих системы очистки теплоносителя типа нитрина от азотной кислоты и других примесей. Цель изобретения сокращение времени, упрощен-;е апределения и расширение диапазона измеряемых концентраций, Способ заключается в отведении анализируемой части смеси куба ректификационной колонны в ячейку, ее охлаждении с последующими разбавлением смесью из колонны с содержанием оксида азота 0,1.—

0,2 мас.7. и азотной кислоты 1-5 мас.7. и измерением высоты слоев расслоившейся смеси и в определении содержания азотной кислоты по таблицам. Способ позволяет определять азотную кислоту до ее содержания 94 мас.7 за

15 мин. 2 табл. ках, имеющих системы очистки теплоносителя нитрин от азотной кислоты и других примесей.

Цель изобретения — сокращение времени, упрощение определения и расши рение диапазона измеряемых концентраций.

Пример l. В условиях работы энергетической установки в измерительную ячейку отводят 150 мл смеси из куба ректификацпонной колонны и охлаждают до 30 С. В ячейку добавляют

94 мл смеси из колонны с содержанием

1580254

Таблица 1

Найдено HNO мас.%

Количество смеси, отведенной на анализ (высота слоя смеси); мм

Пример

50,4

69,0

94,0

49,5

67,2

91,0

49,5

68,5

88,5

48

34

26

47

34

26

41

28

2

4

7

9

50 оксида азота, 0,1 мас.7 и азотной кислоты 5 мас,7. Смесь в ячейке расслаивается. При диаметре ячейки 50 мм по табличным данным находят содержание азотной кислоты. Найдено азотной

5 кислоты 55 мас,7. Время анализа составляет 10-15 мин. После выполнения анализа, выполняемого без разгерметизации установки, смесь сливают самотеком в куб ректификационной колонны.

Правильность полученных результатов подтверждена анализом искусственных смесей. Относительное стандартное отклонение не превышает 0,03.

Результаты анализа различных смесей куба ректификационной колонны по примерам 2-10 представлены в табл, 1.

Пример 11. В измерительную ячейку отводят 180 мл смеси из куба ректификационной колонны и охлаждают до 35 С. В ячейку добавляют 130 мл смеси из колонны с содержанием оксида азота 0,2 мас.% и азотной кислоты

5 мас.%. Смесь в ячейке расслаиваете ся. Вь1соты нижнего и верхнего слоев равны 65 мм, По табличным данным находят содержание азотной кислоты.

Найдено, азотной кислоты 54 мас.7..

Пример 12. В измерительную ячейку отводят 150 мл смеси из куба ректификационной колонны и охлаждают до 40 С. Г> ячейку добавляют 100 мл смеси иэ колонны с содержанием оксида азота.О, 15 мас.7 и азотной кислоты

3 мас,%. Смесь в ячейке расслаивает-" ся. Высоты верхнего и нижнего слоев равны 52 мм. Найдено азотной кислоты 56 мас.%, Пример ы 13-21.выполнены в условиях примера 1, Результаты приведены в табл. 2, Как видно из приведенных в. табл. 2 данных, только при содержании в разбавляющей смеси оксида азота О, 1

0,2 мас.% и азотной кислоты 1-5 мас,% возможно определение азотной кислоты до концентрации 94 мас.% эа 15 мин.

По известному способу возМожно определение азотной кислоты в кубе ректификационной колонны до концентрации

46 мас.%, а время определения составляет 1 ч 30 мин. Кроме того, для выполнения определения необходимы отбор пробы в специальную емкость, транспортировка в лабораторию и нейтрализания пробы после проведения анализа.

Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным способом позволяет расширить диапазон измеряемых концентраций азотной кислоты за счет увеличения, в 2 раза верхней границы измеряемых концентраций, сократить в 6 раз время определения и упростить способ.

Формула изобретения

Способ определения содержания азотной кислоты в смеси HNO -NO, куба ректификационной колонны, включающий отвод части анализируемой смеси из куба колонны, ее охлаждение, разбавление и анализ, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени, упрощения определения и рас- ширения диапазона измеряемых концентраций, разбавление отведенной на анализ части смеси куба ведут смесью из ректификационной колонны с концентрацией оксида азота 0,1-0,2 мас.% и азотной кислоты .1-5 мас.7. °

1580254

Табли ца 2

Время анализа, ми н

Содержание NO в. разбавляющей смеси, мас.7.

Содержание INO, в разбавляющей смеси, мас.%

Пример

Смесь окрашивается в темные тона.

Составитель Н, Кузякова

Редактор Н. Бобкова Техред Л. Сердшкова Корректор Л. Патай

Заказ 2007

Тираж 490

Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям лри ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

13

14

16

17+

18

19

0,08

О, 1

0;15

0,2

0,22

0,15

0,15

0,15

0,15

3,2

3,2

3,2

3,2

3,2

0,8

1,0

5,0

5,2