Способ обнаружения секуринина
Изобретение относится к области фармацевтической химии. Цель - повышение селективности. При растворении сухого остатка в хлороформе, дихлорэтане, бензоле, толуоле и диэтиловом эфире в фильтрованном ультрафиолетовом свете наблюдается желтая флуоресценция, в четыреххлористом углероде - зеленая, а в петролейном эфире - голубая. Добавление к неполярным растворителям полярных, например к хлороформу этилового спирта, гасит флуоресценцию или снижает ее интенсивность.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК щ) G 01 N 21/64
ГОсудАРственный кОмитет
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHRM г--„-»
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ I -" ---:-:," ::: (21) 4391396/24-25 (22) 14.03.88 (46) 30.07.90. Бюл. Р 28 (72) В.Д.Яблочкин и Т.Н.Яблочкина (53) 543.42 (088.8) .(54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ СЕКУРИНИНА
Изобретение относится к фармацевтической химии и может быть преимущественно использовано для качественного обнаружения алкалоида секуринина в фармакопейном препарате при фармацевтическом и судебно-химическом ис(56) Люминесцеьтный анализ. Ред. КонcTQHTHH0Ba — Шлезингер. М., 1961, с. 42.
Методические указания об определе— нии секуринина в трупном материале.
М.: Медгиз, 1976, с. 4. следовании.
Целью изобретения является повышение селективности обнаружения секуринина в таблетках секуринина нитрата при одновременном ускорении анализа.
Прй растворении секуринина основания в органИческих растворителях раз- личной полярности наблюдают характерную для данного растворителя флуоресценцию: желтую в хлороформе, зеленую в четыреххлористом углероде, голубую в петролейном эфире. Слабой голубоватой флуоресценцией обладают водные растворы солей секуринина.
Кроме того, при добавлении к раствору секуринина в неполярном растворителе полярного растворителя отмеча„„SU„„1582093 А 1
2 (57) Изобретение относится к фармацевтической химии. Цепь — повышение селективности. При растворении сухого остатка в хлороформе, дихлорэтане, бензоле, толуоле и дизтиловом эфире в фильтрованном ультрафиолетовом свете наблюдается желтая флуоресценция, в четыреххлористом углероде зеленая, а в петролейном эфире — голубая. Добавление к неполярным раст ворителям полярных, например к хлороформу этилового спирта, гасит флуоресценцию или снижает ее интенсивность, ф ется гашение или ослабление флуоресиенции.
Пример. 1/4 — 1/2 часть таблетки секуринина нитрата растворяют в
10 мл дистиллированной воды, наблюдают слабую голубоватую флуоресценцию в фильтрованном ультрафиолетовом све-. те (лампа УМ-1), добавляют равный объем 207-ного раствора гидрата окиси аммония и экстрагируют секурининоснование хлороформом в делительной воронке порциями хлороформа по 10 мл.
Объединенные порции экстракта фильт- ©© руют через безводный сульфат натрия в мерную колбу на 50 мл и доводят фильтрат до метки хлороформом. 1 мл аликвотной части переносят в кварцевую пробирку или кювету и наблюдают флуоресценцию под лампой УМ-1. Желтая флуоресценция ослабляется при добавлении 1 мл 967.-ного этилового спирта.
После испарения хлороформа при 70"С сухой остаток последовательно раст1582093
Составитель О.Бадтиева
Техред Л.Олийнык Корректор Н.Король
Редактор А.Маковская
Заказ 2084 Тираж 511 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина, 101 воряют в четыреххлористом углероде и петролейном эфире. В четыреххлорис !том углероде наблюдают зеЛеную флуо ресценцию в петролейном эфире — гоЭ
5 лубую. Интенсивность флуоресценции может быть измерена на флуориметре и использована для количественного определения препарата с помощью калибровочного графика.
1О
Только характерное свечение во всех упомянутых растворителях служит дли точной идентификации секуринина, так как некоторые вещества обладают сходной люминесценцией в одном из упомянутых растворителей, но не об ладают в других. Например, акрихин ;обладает желтой люминесценцией в хло1 роформе, однако в четыреххлористом ! ,углероде она также желтая, а не зеле- 20 ,ная, как у секуринина. Только определенный спектр свечения в известном наборе растворителей служит дпя,идентификации секуринина и является специфичным для него. 25
Полярный растворитель для наблюдения гашения люминесценции можно добавлять к любому из выбраннык не полярных растворителей, при этом мо :жет быть выбрана такая последователь ность операций: сухой остаток после ,испарения хлороформного экстракта растворяют в 1-2 каплях хлороформа и наблюдают желтое свечение в фильт рованном ультрафиолетовом свете, затем добавляют каплю этанола и отмеча35 .ют снижение интенсивности или гашение свечения, испаряют смесь растворителей, а сухой остаток растворяют в 1-2 каплях четыреххлористого угле40 рода и наблюдают зеленое свечение, которое ослабляется или гасится при добавлении капли этанола, вновь испаряют смесь растворителей и растворяют сухой остаток в капле петролейного эфира — наблюдают яркую голубую люминесценцию, которая ослабляется при добавлении капли этанола. Полярный растворитель можно добавлять на трех этапах анализа.
Таким образом, изобретение может быть использовано для качественного обнаружения секуринина в его препаратах при фармацевтическом и токсиколого-химическом анализе. При этом затраты времени сокращаются от 30-90 до 1-2 мин. Метод специфичен.
Формула и э о б р е т е н и я
Способ обнаружения секуринина, включающий экстрагирование секуринина основания при рН 8,0-8,5, упаривание экстракта до получения сухого остатка, возбуждение и регистрацию флуоресценции анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности обнаружения секуринина в таблетках секуринина нитрата при одновременном ускорении анализа, tyxoA остаток анализируемой пробы последовательно растворяют в равных порциях хлороформа,, четыреххлористого углерода и петролейного эфира, фиксируют изменение цвета флуоресценции раствора при переходе от одного растворителя к другому и при наличии желтой флуоресцен— ции в хЛороформе, зеленой в четыреххлористом углероде и голубой в петролейном эфире судят о присутствии секуринина в айализируемой пробе.
