Способ определения кадмия, меди и свинца

 

Изобретение относится к способам определения кадмия, меди и свинца и может быть использовано при серийных анализах природных и промышленных объектов с целью повышения точности, селективности анализа, упрощения и ускорения процесса. Для этого навеску пробы растворяют и раствор наносят на хроматографическую бумагу FN-3 и элюируют ацетоново-водно-1,4-диоксановым раствором при объемном соотношении компонентов (10 - 12):(1 - 3):1 соответственно, а пики проявляют 0,02 - 0,03 мас.%-ным раствором арсеназо III.По высотам пиков с помощью градуировочного графика определяют содержание меди, кадмия, свинца в пробе. Способ позволяет определять содержание кадмия и меди с погрешностью, не превышающей 1,5%, свинца - 2,3%. Способ селективен к щелочным металлам, прост и экспрессен. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„,15821 (51) 5 G 01 N 30/00

И7"- 7;, БЯ1эД„-

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Il0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4351 986/31-26 (22.) 29. 1 2. 87 (46) 30.07.90. Бюл.. У 28 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета ,(72) А.А,Мохов, Л.Б.Леонтьева, В.В.Бардин, Г.И.Грицай, О.М,Коварская и И.В.Целинский (53) 543.062(088.8) (56) Апесковская В.Н. и Алесковский В.Б. Определение микроколичеств некоторых KBTHQHOB методом пиковой осадочной хроматографии на бумаге, имп1!егнированной малорастворимыми диэтилдитнокарбаминатами. — ЖАХ, 1976, т. 25, вып.2, .с.243-249. (54). СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ, МЕДИ

И СВИНЦА (57) Изобретение относится к способам определения кадмия, меди и свинца и

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к .способам определения кадмия меди и свинца, и может быть использовано при серийных анализах природных и промышленных ,объектов;

Целью изобретения является повышение точности, селективности анализа, упрощение и ускорение процесса.

Пример. Навеску промьппленного образца, содержащую 20,0 мг ионов кадмия, 40,0 мг ионов меди и )20,0:мг ионов свинца, растворяют в воде. На хроматографическую бумагу. FN-3 капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 5 проб полученного раствора и 10 проб

2 может быть использовано при серийных анализах природных и промьппленных объектов с целью повышения точности, селективности анализа, упрощения и ускорения процесса. Для этого навеску .пробы растворяют и раствор наносят на хроматографическую бумагу ГИ-3 и элюируют ацетоново-водно-1,4-диоксановым раствором при объемном соотношении компонентов (10-1 2):(1-3):! соответственно, а пики проявляют

0,02-0,03 мас.Х. — ным раствором арсеназо III. По высотам пиков с помощью градуировочного графика определяют . содержание меди, кадмия, свинца в пробе.. Способ позволяет определять содержание кадмия и меди с погрешностью, не превьппающей !75Х свин„ив

2.3Х. Способ селективен к щелочным металлам, прост и экспрессен. 2 табл. стандартных водных растворов с известным содержанием катионов определяемых элементов для построения градуировочного графика. Хроматографическую бумагу опускают до линии погружения в ацетоново-водно-1,4-диоксановый раствор с содержанием компонентов

11:2:1 соответственно, После окончания элюирования пики проявляют

0,025Х-ным раствором арсеназо ТХТ.

Замеряют высоты проявленных пиков и.по среднему значению высот пиков определяют содержание кадмия, меди и свинца в образце, пользуясь градуировочньпч графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. По1582120 грешность определения свинца составляет 2,37, меди и кадмия " 1,5Х.

В табл.1 представлены экспериментальные результаты зависимости опре) деления кадмия, меди и свинца от состава элюента.

Как следует из представленных результатов, оптимальный состав элюента следующий: 10-12 объемов ацетона, 10

1-3 объема воды и 1 объем 1,4-диоксана.

В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости относительной погрешности определения 15 кадмия (II) меди (II) и свинца (II) от концентрации арсеназо III в проявляющем растворе, Оптимальная концентрация арсеназо 20

Ш в проявляющем растворе 0,020,03 мас.X.

Предлагаемый способ позволяет определить кадмий и медь с погрешностью, 25 не превышающей 1,5%, свинец — 2;ЗХ.

Способ селективен по отношению к ионам щелочных металлов.

Таблица l

Относительная погрешность определения, /

К,адмий Медь (ТТ) (II) Свинец (II) 6,0 5,0 9,5

1,5 1,5 2,3

1,5 1,5 2,3

l,5 1,5 2,3

13,2 8,8 21,0

1,5 l,5 2,3

1,5 l,5 2,3

Реализация способа невозможна из-за сильного втягивания пиков определяемык элементов

9:2: I

l0:2:I

11:2:I !

2:2:1

Il:á,5:l

11:I:1 !

1:3:1 !

3:2:1

То же

ll:4:1

Таблица 2

Относительная погрешность определения, Е

Концентрация врсеназо III, Х

Кадмий Медь Свинец (II) (II) (II) 1,5 1,5 ° 2,3

l,5 1,5 2,3

Проявленные пики окрашены слабо. Вершины пиков .невозможно отметить.

Пики сливаются с интенсинно окрашенным

Фоном бумаги. Вершины пикон нельзя отметить.

1,5 1,5 . 2,3

0,02

0,03

0,01

0,04

0,025

Объемнбе соотношение ацетонвода: 1,4-диоксан в элюенте

Способ прост в исполнении и одновременно экспресСсн. На одно определение уходит 30-40 мин.

В известном способе-прототипе хроматографическая бумага импрегнирует.ся, но при этом наблюдается неравномерность обработки бумаги импрегнантом. Кроме того, бумага высушивается на воздухе и выравнивается под прессом в течение 12 ч.

Формула и з о б р е т е н и я

Способ определения кадмия, меди и свинца, включающий растворение пробы, нанесение полученного раствора на хроматографическую бумагу, элюирование водно-органическим растворителем и количественную регистрацию катионов по высоте пиков, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности, селективности анализа, упрощения н ускорения процесса, в качестве элюента используют ацетонововодно-1,4-диоксановый раствор при объемном соотношении компонентов (10-12):(1-3):1, а пики дополнительно проявляют 0,02-0,03 мас.Ж-ным раствором арсеназо III. !