Способ количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований
Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения четвертичных аммониевых солей, применяемых в моющих средствах, флотореагентах и фармацевтических препаратах. Цель - повышение чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают бромфеноловым синим в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при их моляном соотношении =(20÷40):1 и PH 4 - 10 с последующим фотометрированием раствора. В этом случае возможно определять содержание анализируемых солей в пределах 20 - 500 мкг в 25 мл конечного объекта. Относительная погрешность 0,6 - 3,1%. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
Щ)5 СО1И2178
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
flQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ Сса (21) 4460720/31-04 (22) 14.07.88 (46) 23.08.90. Бюл.Р 31 (7i) Киевский государственный университет им. Т.ГЛевченко (72) А.Т.Пилипенко, С.А,Куличенко, С.А.Доленко и О.А.Запорожец (53) 543.42.063 (088„8) .(56) Полюдек-Фабини Р,, Бейрих Т.
Органический анализ. — Л.: Химия, 1981, с. 378-379.
Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. — M, Химия, 1975, с.220227.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для количественного определения солей четвертичных аммониевых оснований (СЧАО), применяющихся в качестве фармацевтических препаратов, моющих средств, флотореагентов.
Целью изобретения является повышение чувствительности определения.
Пример 1.,Определение СЧАО предлагаемым способом.
В мерную колбу на 25 мл помещают
5 мл ацетатного буферного раствора с рН 6,0, 5 мл 1,34 -10- Х-нога водного раствора бромфеноловога синего (БФС), 1 мл 1,347-ного раствора неионогенного ПАВ (малярное соотношение
„„SU 1587427 А 1
2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЕЙ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ
ОС НОВАНИЙ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения четвертичных ам мониевых солей, применяемых в моющих средствах, флотореагентах и фармацевтических препаратах. Цель — повышение чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают бромфеноловым синим в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при-их малярном соотношении -(20-40): 1 и рН
4-10 с последующим фотометрированием раствора. В этом случае возможно определять содержание анализируемых солей в пределах 20-500 мкг в 25 мл конечного объекта. Относительная погрешность 0,6-3, 1Х, 3 табл. концентраций БФС: НПАВ=1: 20) и аликвотную часть анализируемого раствора,; содержащего определяемую СЧАО. Доводят раствор до метки водой и измеряют
его оптическую плотность на спектра-, р фотометре (напрммер, СФ-4, СФ-16) при Я=620 нм в кювете с 1=1 см относительно раствора сравнения, не со-. держащего СЧАО. Содержание СЧАО в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. Построение градуировочного графика производится аналогичным способом с использованием стандартного раствора определяемой
СЧАО. Содержание СЧАО в конечном объеме npk построении градуировочного графика должно составляет 20-500 мкг.
1587427 з
Результаты количественного определения различных СЧАО приведены в табл,1. Возможность применения в качестве HIIAB оксиэтилированных аддуктов на основе спиртов показана на
S примере препарата ОС-.20, на основе кислот — на примере препарата лаурокс-9, на основе алкилфенолов - препарат ОП-10.
Таким образом, результаты, представленные в табл.1, показывают, что предложенным способом возможно проводить определение различных СЧАО при их содержании 20-500 мкг в 25 мл конечного объекта с относительной погрешностью 0,6-3, 1Х.
Пример 2. Обоснование предлагаемого интервала рН.
Образование окрашенного соединения О при обработке определяемых СЧАО бромфеноловым синим в присутствии НПАВ наблюдается при рН более 4. Данные, представленные в табл.1, показывают возможность реализации предложенного способа при рН 6,0.
В табл..2 приведены результаты определения СЧАО при других значениях рН предлагаемого интервала (рН 4-10), а также при значениях рН, выходящих . за заявляемый интервал. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием соответствующих буферных растворов с требуемым значением рн.
Таким образом, определение СЧАО предлагаемым способом в интервале рН 4-10.характеризуется повышенной . чувствительностью. При рН раствора менее 4 соответствующее окрашенное соединение не образуется, что обусловливает принципиальную невозможность определения СЧАО при этих значениях рН. При рН раствора более
10 окрашенное соединение образуется, однако вследствие усиления фотохимического окисления красителя резко возрастает относительная погрешность определения.
Пример 3. Обоснование предлагаеМого интервала соотношения концен- траций бромфенолового синего и неионогенного поверхностно-активного вещества.
Данные, представленные в табл.1 и 2, иллюстрируют возможность определения СЧАО предложенным способом при молярном соотношении концентраций
БФС: НПАВ=-1: 20.
В табл.3 приведены результаты определения СЧАО при других значениях соотношения концентраций БФС и НПАВ предлагаемого интервала (БФС:НПАВ—
=1:20-40), а также при значениях БФС:
:НПАВ, выходящих за предлагаемый интервал. Определение выполняется аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации БФС и переменной концентрации. НПАВ.
: Таким образом, использование БФС и НПАВ, взятых в соотношении 1:20-40, позволяет повысить чувствительность определения. При увеличении относительного содержания HOAR более БФС: гНПАВ=1:40 происходйт понижение чувствительности предложенного способа.
Следствием этого .является повьппение предела определения СЧАО и увеличение относительной погрешности определения малых коли еств СЧАО. При уменьшении относительного содержания НПАВ.ниже
БФС:НПАВ=1:20 наряду со снижением чувствительности способа наблюдается образование нерастворимых осадков, что обусловливает принципиальную невозможность реализации способа.
Формула,из о брет ения
Способ количественного определения солей четвер гичных аммониевых оснований путем обработки водного раствора анализируемого вещества бромфеноловым синим с последунпцим фотометрированием полученного раствора, о т л и .ч а ю шийся тем, что, с .целью повьппения чувствительности определения, обработку ведут при рН 4-10 в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества при молярном соотношении era и бромвенолового.синего, равном 1:20-40.
158 7427
Таб нца1
Найдено ОтносиСЧАО
НПАВ
Введено
СЧАО, мкг (п=5) СЧАО, мкг (п=5) тельная погрешность Х
ОС-20 (моноалкиловые эфиры полиэтиленгликоля С„Н „„О(С Н О)„,Н
n=14- l 8, m=20
Лаурокс-9 (полиэтиленгликоль монолаурат)
С, Н ДОО(С Н О) Н
ОП-1 О (моноалкилфениловый эфир полиэтиленгликоля)
С„Н „,С Н О(С Н О) „Н
=8-10, я=10-12
С-20 и
Зтоний О
11, 2-этилен-бис- (N-диметилкарбодецилоксиметил) аммония дихлорид ) I Таб и ца
Введено
СЧАО, мкг (n=5) НПАВ рН, природа буфера
СЧАО
Относительная
Найдено
СЧАО, мкг (n 5) погрешность, 7.
Септо- ОС-20 4,0 некс
19,9
2,8
Ацетатный 100
300
500
8,0 20
Фосфат ный 100
300
500
10,0 20
Глицин-NaQH 100
300
500
3,0 20 Глицин-НС1 100
300
300
11,0 20
Глицин-NaOH 100
300
ОП-10 4,0 20
150
101
297
508
20,3
101
303
509
20,4
99,9
302
506 Не опр.
31
«еэ
19,5
95,2
293
20,3
152
II !!
6,3
7,8
6,7 .
2,7
2,0
Зефирамин
Бензалкония бромид (Nбензил-N-доде цилдиметиламмония бромид) Септонекс 1 N- 1 -(этоксикарбонил) пентадецил ) триметиламмония бромид ) Зефирамин (диметилбензилтетрадециламмоний) 20
350
20,4
101
201
298
507
2g,3
99,0
202
303
19,7
49,4
101 .298
503
20,1
49,7
148
251
352
2,2
1;4
2,7
3,0
2,3
2,0
2,8
2,9
2,4
1,3
1,7
Не опр.
2,8
2,0 0,6
1,5
3,1
3,0
2,4 1,5
1,4
2,7
2,9 .1,2
1,4
0,8
2,3
3,1
2,2 .3,0
0,6
1,4
1587427
Продолжение табл,2
> ) 6
500
303
496
20,2
151
301
506
19,7
147
304
503
Не опр.
Il
tt !!
21,1
291
467
8,0
10,0
150
300
500
150
500
150
300
500
3,0
11,0
Т а б л и ца 3
ВПАВ ИС: ВПАВ (малярное) 1
Введено Найдено ОтносительСЧАО, СЧАО, ная погрешмкг мкг ность, 2 (tt5) (и 5) Сенто- ОП-10 некс
Этоннй ОС-20
Составитель С.Хованская
Редактор О.Юрковецкая Техред А.Кравчук, Корректор О.Ципле
Заказ 2416 Тираж 513 . Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
"Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101
1:30
1:40
1:50
1>10
1>30
1:40
1! 50
1>10
Производственно-издательский комбинат
350
20,4
101
302
496
20,2
99,2
298
503
Не опр.
103
482
Не опр.
103
309
Не опр.
51,0
99,2
203
348
50,8
101
202
346
52,1
96,1
209
327
Не опр.
96
208
Be onp.
3,0
2;3
1,1
2,6
2,7
1>2
1,0
1,9
Не опр.
4,2
5,6
5,4
Не опр, 6>2
S>9
Не опр.
2,9
2,1
2,2
1>4
2>4
1>8
1>9
21
6,2
7,4
8>0
I0 7
Не опр.
7>9
6,8
Не опр.
2,1
2,4.1,8
1,0
0,6
1,8
3,0
2,7
2,4
1,2
Не опр.!!
tl
8,7
10,1
6,2
17,4
