Способ получения дифторида марганца, или кобальта, или никеля, или цинка

 

Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для производства безводных дифторидов марганца, кобальта, никеля или цинка, применяемых в лазерной технике и магнитооптике. Цель изобретения - повышение чистоты продукта за счет исключения содержания примесей кислорода и воды. Для этого готовят смесь гидроксокарбонатов марганца, кобальта, никеля или цинка и фторида аммония при молярном соотношении компонентов 1:(12-16), после чего смесь подвергают термообработке. Термообработку ведут ступенчато: до 180-200°С со скоростью 2-5°С/мин, до 350-400°С со скоростью 10-15°С/мин, с последующей выдержкой смеси при 350-400°С до окончания газовыделения. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 9/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

" » »; с) 3j (; (» t », » l »»

М1 „,1 И!3- г. »СИ й

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4469624/31-26 (22) 20,06.88 (46) 07,09,90. Бюл. ¹ 33 (71) Институт химии им. В,И.Никитина (72) P.Îxóíoâ, Н.Н.Левина и Д.Д.Икрами (53) 661.482 (088.8) (56) Vll Всесоюзный симпозиум по химии неорганических фторидов. Тезисы докладов.— М.; Наука, 1984, с. 154, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРИДА

МАРГАНЦА, ИЛИ КОБАЛЬТА, ИЛИ НИКЕЛЯ,ИЛИ ЦИНКА (57) Изобретение относится к технологии получения фтористых солей и может быть использовано для производства безводных

Изобретение относится к области технологии получения фтористых солей и может быть использовано для производства безводных дифторидов марганца, кобальта, никеля или цинка, применяемых в лазерной технике и магнитооптике.

Цель изобретения — исключение содержания примесей кислорода и воды в продукте.

Пример 1. Для получения 50 г безводного дифторида марганца берут 57 г гидроксокарбоната марганца и 125 г NHqF, что соответствует малярному соотношению этих компонентов 1:12. Смесь тщательно растирают, загружают в платиновые тигли с крышками, тигли помещают в никелевый реактор и ставят в печь. Печь нагревают до

200 С со скоростью 5 С/мин, затем со скоростью 15 С/мин до 400 С и выдерживают при этой температуре до прекращения газовыделения. Выход продукта количественный. Содержание основного продукта

„,. Ы„„1590433 А1 дифторидов марганца, кобальта, никеля или цинка, применяемых в лазерной технике и магнитооптике. Цель изобретения — повышение чистоты продукта за счет исключения содержания примесей кислорода и воды.

Для этого готовят смесь гидроксикарбонатов марганца, кобальта, никеля или цинка и фторида аммония при малярном соотношении компонентов 1:(12 — 16), после чего смесь подвергают термообработке. Термообработку ведут ступенчато: до 180 — 200 С со скоростью 2-5 С/мин, до 350-400 С со скоростью 10 — 15 С/мин. с последующей выдержкой смеси при 350 — 400 С до окончания газовыделения. 1 з.п. ф-лы, 3 табл.

99,99%, в том числе,мас.%: Мп — 59,11; F—

40,88.

Аналогичные результаты получены при малярном соотношении гидроксокарбоната . а марганца и фторида аммония 1;16 при ско рости нагрева до 200 С со скоростью 0

2 С/мин, а затем до 350 С со скоростью

10 С/мин.

В табл, 1 приведены данные химическо- ® го анализа продуктов, полученных из исходных компонентов при различных малярных соотношениях компонентов.

В табл, 2 приведены данные элементного анализа смеси компонентов, нагретых при различных температурах, П ри моля рном соотношении компонен. тов менее 1:12, например 1:10, образуются продукты, содержащие примеси кислорода, при соотношении компонентов выше 1:16, например 1:17, расходуется лишнее количество фторида аммония, а качество продукта не меняется. Если при повышении темпера1590433

Таблица 1 туры до 180-200 С скорость нагрева менее

2ОС/мин, например 1 С/мин, реакция взаимодействия и комплексообразования протекает полностью, продукт обезвоживается, но время процесса увеличивается. При скорости нагрева выше 5 С/мин, например

6 С/мин, реакция образования комплексов протекает не полностью. Далее при разложении комплексных фторидов аммония при температуре свыше 200 С нагрев со скоростью 15ОС/мин, например 20 С/мин, приводит к разбрызгиванию продукта, ниже

10 С/мин, например при 5 С/мин. длительность процесса разложения возрастает, качество продукта не меняется, В табл, 3 приведены сравнительные данные по качеству продуктов, полученных по предлагаемому и известному способам, Изобретение позволяет исключить содержание примеси кислорода в продукте, а также полностью его обезводить.

Формула изобретения

1. Способ получения дифторида марганца, или кобальта, или никеля, или цинка, 5 включающий смешение гидроксокарбонатов соответствующих металлов с фторидом аммония с последующей термообработкой смеси, отличающийся тем, что, с целью исключения содержания примесей кислоро10 да и воды в продукте, смешение ведут при молярном соотношении гидроксокарбонатов соответствующих металлов и фторида аммония, равном 1;(12 — 16), 15 2. Способ по п1, отличающийся тем, что термообработку ведут ступенчато: сначала со скоростью 2-5 С/мин до 180200 С, а затем со скоростью 10-15 С/мин до 350 — 400 Ñ с последующей выдержкой

20 смеси при этой температуре до окончания газовыделения, 1590433

Ме

1,38

5,03

4,50

1,48

4,13

1.54

1,42

4,16

1,69

1,42

5,69

1,41

Смесь и молярное соотношение компонентов

Мпг (О Н)2

СОз NH4F =

=1; 12

Мг (О Н)2

СОз; NH4F =

=1: 12

Со2 (О Н)г

СОз: КН4 F= — 1; 12

ZnC(b М НдЕ=

= 1:12

Температура, С

410

410

410

410

23,04

24,55

24,48

26,52

54,82

59,12

59,11

62,77

24,26

25.76

25,82

27,78

56.22

60,66

60,71

61,82

24,56

25,88

25,76

27,92

56,43

60,71

60,73

62,23

25,72

27,77

27,73

29,84

58;88

63,06

63,11 63,78

47,75

50,89

50,93

50,86

41,63

40,87

40,88

32,72

47,74

50,32

50,28

49,86

40,52

39,32

39,29

36,64

47,68

50,21

50,12

49,98

40,24

39;28 .39,27

36,07

45,29

48,72

48,76

" 48,52

37.86

36,92

36,88

34,81

Компоненты, мас, Таблица 2

22,76

23,98

23,84

22,32

3.39

22.47

23,78

23,76

21,81

3,24

22,67

23,77

24,06

21,96

3,23

21,38

23.08

23,06

2.1,35

3,05

Таблица 3