Способ получения гексафтортитанатов щелочных металлов

 

Изобретение относится к способу получения гексафторотитанатов щелочных металлов и позволяет повысить выход целевого продукта и его чистоту . К I л раствора титанилсульфата, содержащего 50-80 г/л TiO-i, добавляют при перемешивании фторид или бифторид щелочного металла в количестве, обеспечивающем молярное отношение II } : Ti 3,0 - 8,0 и F- : Ti 6,05 - 10,0. Образующуюся суспензию выдерживают в течение 1-5 ч, фильтруют и отделенный осадок промывают охлажденной водой, сушат на воздухе и анализируют. Получают гексафтортитанат щелочного металла состава или с выходсйл 80-90%, Содержание в нем примеси сульфат-иона составляет менее 0,04%. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. i сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1Е (11)

А1 (51) 4

OI1HCAHHE ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К ASTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4257437/31-26 (22) 05.06.87 (46) 15.03.89. Бюл. Ф 10 (71) Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья

Кольского филиала им. С. !f. Кирова

AH СССР (72) И. M. Годнева, Д. Л. Иотов и P. Ф, Охрименко (53) 661 882.2(088.8) (56) Патент СНА Р 2813005, кл. 23-51, 1954.

Авторское свидетельство СССР

И 181638, кл. С 01 G 23 /02, 1966.

Горощенко Я, Т. Химия титана. Киев: Наукова Думка, 1970, с. 241

246. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРТИТА-.

НАТОВ ЩЕЛОЧН11Х МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к способам получения гексафтортитанатов щелочных металлов, которые могут быть использованы для пайки алюминия, в литографии, в качестве компонента шихты при варке стекла.

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и его чистоты.

Прим ер 1. К1 л раствора титанилсульфата (TiOSO q 2 Н. О), содержащего 50 г/л,TiOq, добавляют в .условиях перемешивания 109,0 мл Н;,80 (d 1,825 г/см ) и 353 r KF 2 Я О (молярное отношение Н: Ti = 8,0;

Р: Ti = 6,05). Суспенэию выдерживают 1 ч, фильтруют, осадок промывают охлажденной водой (10 С) и сушат (57) Изобретение относится к способу получения гексафторотитанатов щелочных металлов и позволяет повысить выход целевого продукта и его чистоту. К л раствора титанилсульфата, содержащего 50-80 г/л Ti0, добавляют при перемешивании фторид или бифторид щелочного металла в количестве, обеспечивающем молярное отношение Н

Ti + = 3,0 - 8,0 и У : Ti4 =

= 6,05 — 10,0. Образующуюся суспенэию выдерживают в течение 1-5 ч, фильтруют и отделенный осадок промывают охлажденной водой, сушат на воздухе и анализируют. Получают гексафтортитанат щелочного металла состава N TiF или M TiF< 8<0 с выходом 80-90Х Содержание в нем примеси сульфат-иона составляет менее О, 04%.

1 з.п. ф-лы, 1 табл.

2 на воздухе. Вес осадка 145 г. Извлечение титана в осадок составляет

89,8Х. Ион SO q не обнаружен.

Полученный продукт соответствует формуле К PiFg 14 О.

Пример 2. К 1 л сернокислого раствора титана, содержащего

53 г/л TiO и 60,0 г/л И 80 „„, добавляют в условиях перемешивания

34,8 мл 68%-ной серной кислоты и 377,7 г KF 2 11 0 (Н; Ti = 3,0, F: Ti = 6,05). Суспензию выдерживают 5 ч, фильтруют, осадок промывают охлажденной водой (5 С) и сушат на воздухе. Вес осадка К TiF < И<О

155 г. Извлечение титана в продукт!

3 146571 оставляет 90,5Е. Он содержит

0,04 мас. . SO2.

Пример 3. К 1 л раствора гитанилсульфа та, соде ржащего 35 г /л 5 fiOz, добавляют 136,8 r К1Т:2 (Б : ,; Ti = 6,0, F: Ti = 8,0). Суспению выдерживают 4 ч, фильтруют, осаок промывают охлажденной водой (7 С), высушивают на возцухе. Вес садка К Т Г 88„3 ã. Извлечение тиана со став ляе т 84 . Ион SÎ „не обаружен.

Пример 4. К 1 л сернокисло- о раствора титана (IV), содержащего

60 г/л Ti02 и 147 г/л Н280+, добавт 149,2 мл плавиковой кислоты (36 -ной) и затем 144„89 г КГ 2 Н О (Н : Т = 8,0, Г : Т1 = 6,05). Посе выстаивания суспензии в течение ч осадок отфильтровывают, промыват холодной водой (6 С) и высушивают а воздухе. По данным рентгенофазоi ого анализа он представляет собой

lKzTiF<. Вес осадка 135 r ° Извлечение титана в осадок 75 . По данным хими ческого анализа SO -ион в осадке не (2 обнаружен.

Пример 5. К 1 л сернокислого раствора титана (IV) содержащего

80 г/л Т 02 и 120 г/л Н,,SO „, до бавляют 67,9 мл 96 -ной Н280 и 420,4 NaF (H : Ti = 4,8, F : Ti

10,0). Суспензию выдерживают 5 ч, фильтруют, осадок промывают охлажден- 35 ,ной водой (3 С) и высушивают на воздухе. Он соответствует формуле

NazTiF<. Вес осадка 153„0 r. Извлечение титана в осадок составляет 73,5 .

Данные по примерам приведены в таблице.

При молярном отношении Н : Ti (IV) меньшем 3,0, осаждаются оксофториды и не образуется целевой про4

4 дукт (примеры 8 и 12), при 11: Ti (IV), большем 8,0, в зависимости от остальных условий либо повышается растворимость фтористых соединений титана, т.е. снижается выход продукта, либо соосаждаются сульфаты калия, снижая чистоту целевого продукта (примеры 7 и 13), при этом расходуется избыточное количество кислоты.

При молярном отношении F: /Ti (IV) менее 6,05 либо происходит осаждение оксофторида (пример 10), либо низок выход целевого продукта (пример 9), 2загрязненного SO -ионом (пример 11) .

Молярное отношение F - : :Ti (IV) 6oлее 10 нецелесообразно (пример 6), так как может привести к повышению

zсодержания 80 -ионов в осадке.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным повысить степень выхода целевого продукта с 75 до 80-90 . и его чистоту за счет снижения содержания сульфат-иона с 1,0-1,25% до менее 0,04 .

Формула иэ обре те ния

1. Способ получения гексафтортитанатов щелочных металлов, включающий взаимодействие в растворе сернокислых соединений титана с фторидами щелочных металлов, осаждение и отделение осадка целевого продукта, о тличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, взаимодействие ведут при молярном отношении Н : Ti равном 3,0-8,0, и F: Ti ðàííîì

6,05-10,0.

2. Способ по и. 1, о т л и ч аю шийся тем, что фторид щелочного металла используют в смеси с серной или плавиковой кислотой или в виде бифторица.

14657!4

Получение гексафтортитанатов

Приме

Раствор

Получаемое соединение

Иэвле

Содержание а"

$0 „в продукте, мас.7. ченне

Ti в

1 1 0 у 804 ц д г/л продукт, 4,0 8,0

6,05 K TiF Н О

1 50

2 53

3 35

4 60

5 80

6 40

7 40

8 145

9 . 59

10 53

11 142

89,8

Не обнаружен

0,04

Не обнаружен

Не о бн аружен

0,05

6,05 .8,0

1,5

1,0

3,0

6,0

90,5

84,0

То же

К ТдР

8,0 6,05

2,0

75,0

То же

2,4 4,8 10,0

Na TiF<

73,5

K,TiF, 8,45 ) 2;9

1,0

97,5

Не обнаружен

5,99

22,58

6,0 !,О

12,0

2,0

6,1

6,05

То же

Оксифторид и

К НО

К TiF Н О

6,6 5,6

3,3

7l,7

1,25

1,6

l,5

3,2

3,0

5,8

7,1

88,7

I,07

12,65

Ок с ифто риды

KgT>Fg ОксОфторид, К ЯО

2,0

10,0

12 7,8

l3 80

I6,8

8,4

0,003

35,33

1,0

5,0

Оксофторид

K »F и

КН(80+) Примеры 6-13 соответствуют запредельным значениям интервалов предлагаемого способа.

Серная кислота, связанная с тигаиом, активна, она титруется и в соотношении Н: Ti учтена.

Со став итель Ю. Куценко Редактор А. Огар Техред М.Дидык Корректор М. Васильев а

Заказ 933/41 Тираж 660 Подписное

ВНИНПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.ужгород, ул. Гагарина,101