Способ очистки технического оксотрихлорида ванадия

 

Изобретение относится к способу очистки технического оксотрихлорида ванадия от TiCl/i и позволяет повысить выход очищенного продукта и снизить удельные энергозатраты. Навеску технического оксотрихлорида ванадия, содержащую порядка 30 мас.% TiCl, обрабатывают концентрированной соляной кислотой при молярном соотношении воды в кислоте и примесного liClA , равном (1,5-2,5) Н, и температуре от до температуры кипения VOCli, . После вьщержке при указанной температуре в течение 1 - 2,5 ч VOClj отгоняют. Выход очищенного продукта составил 62-89%. Степень очистки 99,8-99,9%. При этом удельные затраты электроэнергии не превышают 330 КВТ-ч/т. 1 табл. мг (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1 (19) (И) (д1) 4 С 01 G 31/00, 23/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ йс . ® . д „

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ .1", „ : ц @ л((01 ЕМ>

М АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4164297/23-26 (22) 22. 12.86 (46) 23 ° 10.88. Бюл. Р 39 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и. проектный институт титана и

Усть-Каменогорский титано-магниевый комбинат им. Октябрьской Революции (72) С.А.Сидоренко, M.È.Êoðåíäÿñåâ, П.П.Ткаченко, В.И.Старшенко, И.M.×åïðàñîâ и А.И.Чикоданов (53) 661,888.1 (088.8) (56) Сергеев В.В., Галицкий Н.В., Киселев В.П., Козлов В.M. Металлургия,M. 1971, с. 140.

Авторское свидетельство СССР

У 560831 кл. С 01 G 23/02, 1975

Третьякова К.В., Сулейманов И.Ш. и др. Хлорно-ректификационное извлечение ванадия из отходов титанового производства. Исследование в области редких металлов. — Сб.научных трудов

Гиредмета. M., 1983, с.60-70. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО ОКСОТРИХЛОРИДА ВАНАДИЯ (57) Изобретение относится к способу очистки технического оксотрихлорида ванадия от Т1С1((и позволяет повысить выход очищенного продукта и снизить удельные энергозатраты. Навеску технического оксотрихлорида ванадия, содержащую порядка 30 мас.%

TiClp обрабатывают концентрированной соляной кислотой при молярном соотношении воды в кислоте и примесного TiClg, равном (1,5-2,5):1, и температуре от 60 С до температуры кипения VOC1 .. После выдержке при указанной температуре в течение 1

2,5 ч VOC1 отгоняют. Выход очищенного продукта составил 62-89K. Степень очистки 99,8-99,97.. При этом удельные затраты электроэнергии не превышают 330 квт ч/т. 1 табл.

1432007

Изобретение относится к способам

<)чистки технического оксотрихлорида ванадия от тетрахлорида титана и может быть использовано в технологии производства чистых соединений ванадия и губчатого титана.

Цель изобретения состоит в повьппении выхода очищенного продукта и снижении удельных энергозатрат. 10

Пример 1. 55,6 г технического оксотрихлорида ванадия, содержаЩего 30,4 мас.% TiC1, обрабатывают

$7X-ной соляной кислотой при моляр ом соотношении воды в кислоте и при- 15 есного TiClg, равном 2,2, и темперауре 60 С и выдерживают при этой температуре в течение 2,5 ч. Затем температуру поднимают до 127 С и отгоняют основную массу VOClg .Для более 20

Полного удаления VOClg температуру кубового остатка поднимают до 400 С.

Получают 30,9 r оксотрихлорида ванадия, содержащего 0,06 мас.% TiCl>.

Степень очистки технического оксо рихлорида ванадия 99,8%. Извлечеие очищенного продукта 79,8%. При том удельные энергозатраты составили 300 квт. ч/т.

Пример ы 2-11. Проводят àíà- 30 логично примеру 1, но при других условиях.

Условия проведения примеров 2-11 и полученные результаты представлены в таблице. В примерах 5,7 и 10 для обработки исходного продукта испольЗовали 21-22%-ную соляную кислоту, примерах 4,8 и 11 представлены реультаты осуществления способа при апредельных условиях. 40

Проведение процесса при молярном соотношении воды в кислоте и примесйого TiC1< менее 1,5 приводит к снижению очистки исходного продукта.

При соотношении более 2,5 снижается выход очищенного продукта. При температуре обработки исходного VOC1 соляной кислотой менее 60 С не достигается необходимая степень очистки. Проведение процесса при температуре вьппе температуры кипения технического UOClg нецелесообразно, так как усложняется процесс.

При проведении процесса по известному способу, т.е. без предварительной обработки технического оксотрихлорида ванадия соляной кислотой, достигается высокая степень очистки99,8Х. При этом однако выход очищенного продукта не превышает 50% а удельные затраты электроэнергии составляют около 4500 квт ч/т.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить почти в

1,5 раза выход очищенного продукта и в 14 раз снизить удельный расход электроэнергии.

Формула изобретения

Способ очистки технического оксотрихлорида ванадия от тетрахлорида титана дистилляцией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода очищенного продукта и снижения удельных энергозатрат, исходный продукт перед дистилляцией предварительно обрабатывают концентрированной соляной кислотой при молярном соотношении воды в кислоте к примесному тетрахлориду титана

НпО: TiC5 = 1,5-2,5:1 при температуре от 60 С до температуры кипения технического оксотрихлорида ванадия.

1432007

I сб I» а

Ь

6I °

6) &

О С0

4 !«

1 о ! о

О Л О

» л л ° \ и 00 СЧ Ch

Л Л Ch 00

00 л

Ch л

М х л

Е е и 1

so

0 O о >

00 O л л

Ch СЧ

Ch.

Ch CO л л

Ch Ch

Ch СЬ

00 00 Ch

A л л

Ch О О

Ch Ch О\ л

О1 «h л л

Ch (Ь

Ch О\ л л л с0 л л Ь Оъ

«0 «h

»» о ц

r. o

o ° л

0(Н

С Ъ < ВГ о о о л л л о о о ч v о а

О 00

О1 л

С 1

CV Cl л л

Ф О

С ) 1 х

6» о

Е»

v о х

А

1 о

0 о о л л

С Ъ л л л л е» о !

v х

Й

1 Э

I Ei х о

Х

6!

Х !

» о

cd!

«

Ф о х х

С:» о и о о

Сс1Ф о о о 0 О с 1 о о

С Ъ С ) о о

Сс! С 1 о о

С Ъ С»1

1 Э о х ! 4

1 о

1 М

1 о х о о

v а „ ю о о х о и л л

C4 CV

СЧ СЧ СЧ л л л

СЧ СЧ СЧ

Ю 00 л л

СЧ °! о и

IȈ

cd

С0 л о к и

v oo

6I tI ° г4

Я !-

Ch 00 л л

Ф 00

СЧ СЧ

Ch Ch л л

Ch О\

СЧ СЧ

00 3

A л

00 О

СЧ С 1 л л л о о о

С ) С ) С 1

Ch Ch л л

О1 Ch

СЧ СЧ

Я С0

t(и.х э а о х

Х э а х

Е»

1 и 4

Э !

0 л

6! 61 х !«

l л»» о ю о л ° \ л

Л «0 0 а Со а сч о о о о о о а

М СС о о

3 С3

Л 0 л 00 О1

I а

Э х

Э

2 х ю0

Ц

Э

kf ъ

Р о !. !

»

О cd и х о m

8 л х х

Ц

6! х

6! М

63 с0 с:( х а

А х о) о и

М л

Ц о

1 Х!

РЕOI

lO Q0

0 Π— l ч !

rl !

Э -O I г4 х О !» I

Э н х о о о а с! ь О о î о О О1 СЧ O с"1 с с1 I сч сч с I A H

О СЧ СЧ Л С Л л л л л л л

И СЧ 00 а

CO Ф «O 0

00 о о о о о о

° \ л л л л л

О О О е 1 . О О ч ч а

СО Ю СЧ M Л 00 сс1- C) w с»1 iО - N I

С > С 1 С 1» ч- СЧ С 3 СЧ

Л О О О О О О О