Патент ссср 161728
Союз Совютских
СО11ИАлистических
P ЕСПУБЛИ К
О ПИСА,Н И Е
И ЗОБ РЕТЕНИЛ
s. mxorcrcoMv Ca mmmCTsv
К 161728
Класс
12о, 17вв
МПК
С 07с
Заявлено 13.XI.1962 (№ 802483123-4) Опубликовано OI.IV.1964. Бюллетень № 8
ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
УДК г ъ Ог °, г
: . -, л -" . Ггг,"г г!
Подписная группа М 44
Н, Н, Мельников, П. П. Трунов и Е. М. Соколова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИНЭБа
Известен полусухой способ получения
ЦИНЭБа, заключающийся во взаимодействии окиси цинка, углекислого цинка илн основного углекислого цинка с этиленднамином и сероуглеродом в водной среде при комнатной температуре. Выход продукта составляет 95—
99% от теоретического.
Предложенный способ получения ЦИНЭБа отличается тем, что процесс ведут в 10%-ном водном растворе аммиака. В реакционной колбе с водным раствором аммиака растворяют углекислый цинк (или соответствующее количество окиси или гидроокиси цинка)! и затем к полученному раствору добавляют
50%-ный водный раствор этилендиамина и сс роуглерода. Реакционную смесь перемешивают в течение 2 — 3 час при температуре
25 — 35 С. Выход составляет 98,7%.
Процесс имеет следуюшие преимущества: сокращается время реакции (по сравнению с проведением реакц1ги в водной среде) приблизительно в полтора раза, что позволяет увеличить производительность реактора в полтора разя. Сокращение времени реакции позволяет упростить схему непрерывного получения ЦИНЭБа. Качество и выход получаемого продукта в обеих способах почти одинаковы.
Положительной стороной аммиачного метода является то, что при использовании для производства ЦИНЭБа отходов от производства . идросульфата натрия от цинкового сырья легко отделяется металлический цинк, который не растворим в аммиаке.
П р н м ер. В колбе с обратным холодильником, механической мешалкой н кяпельной воронкой растворяют в 188 л!.! 10,,,-ного водного аммиака 25 г углекислого цинка (нлн соответствующее количество окиси 1!лн и1, jpoскнсн пинкa) и затем к полученному ряство. ру .1обявляют 24 г 50",;,-ного водного раствора этнленднамння н 30,4 г сероуi.lepo;Ia. Реакционную смесь перемешивают в течение
2 — 3 час при 25 — 35" С и выделившийся оса,!ок ЦИ11ЭБя отфильтровывают и высуцшвают прн 60"С. Выход 48.8 г (98,7!,,). Содер>к!1-!!не цш ка 22 /о.
Маточный раствор после отделения
ЦИНЭБа используется для растворения ноР011 порц11н карбоната цинка I!alii QKlicll Illill«a. с добавлением небольшого количества ам..!пака, улетучнвшегося в процессе проведения реакции н фильтрования. Маточный рас;Рор можно использовать практически неограниченное число раз.
Предмет изобретения
Спосоо получения ЦИНЭБа (этнленбнсднтиокарбаматя !ишка) взаимодействием углеКИСЛОГО Ц Н Н 1 Я, O li I I C I I Н Л Н Г1! Д Р О О К И С 1! Ц Н и К Я с этнлендиамнном н сероуглеродом, oтл ul а ю шийся тем, что, с целью упрошения, процесс проводят в водном растворе аммиака.
