Способ получения сцинтилляционного п-кватерфенила1 г хгк''." "i:/>& [;-':';.j'f:;;.

 

Подписная группа Л9 44

Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт монокристаллов

Авторы изобретения 1

В. Ф. Подужайло, Н. А. Нащинская, М. С, Марахова и T. П. Лактионова ..)

11

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ СЦИНТИЛЛЯЦИОННОГО и-КВАТЕРФЕН ИЛА г: .

Изобретение касается способа получения сцинтилляциопного п-кватерфенила.

Известен способ получения п-кватерфенила, заключающийся в том, что 4-йоддифенил и медный порошок тщательно перемешивают и загружают во вращающийся автоклав, где температуру поддерживают в течение 2 час около 290 С, после чего автоклав выключают и охл а ж да ют.

С целью получения очищенного и-кватерфенила реакционную смесь дробят, растирают, просеивают через сито и подвергают возгонке, Полученное вещество перекристаллизовывают из ксилола и дважды из бензола. Выход и-кватерфенила 430/,, Предлагаемый способ отличается от известного тем, что сцинтилляционный и-кватерфе нил получают методом зонной плавки с последующей перекристаллизацией из органических растворителей, что позволяет получить и-кватерфенил высокой степени чистоты и сократить количество кристаллизаций.

Предлагаемый способ заключается в том, что хорошо высушенный технический и-кватерфенил помещают в ампулу, которую вакууммируют и протягивают с помощью часового механизма через зонные нагреватели. При прохождении а мпулы через зонные нагреватели (около 30 проходов) очистка прекращается, ампулу вскрывают, очищенное вещество отделяют от загрязненного и перекристаллизовывают из толуола. Загрязненное вещество после перекристаллизации из толуола подвергают повторной очистке зопной плавкой и перекристаллизации, Выход очищенного (сцинтилляционного) пкватерфенила 75 — 80>/, на исходный технический п-кватерфенил.

Пример. В ампулу загружают 33,5 г технического и-кватерфенила. Высота столба вещества в расплавленном состоянии 270 мм.

Вещество протягивают десять раз через три зоны, что соответствует 30 проходам через единичную зону. Скорость перемещения зоны

1,5 мл/мин.

После вскрытия ампулы вещество разделяют на фракции и перекристаллизовывают из толуола. На 1 л толуола берут 3,5 г и-кватерфенила.

Выход сцинтилляциопного и-кватерфенила

61,5>/р. Повторную зонную очистку загрязненной фракции проводят вышеописанным путем в ампуле малого диаметра, Высота столба расплавленного вещества 290 мм. После перекристаллизации из толуола получают 6,2 г и-кватерфенила с интенсивностью свечения в точке максимума 120>/о, М 162119

Составитель В. Н. Безбородова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Ю. В. Баранов Корректор Ю. M. Федулова

Подп. к печ. 8/IV — 64 г. Формат бум. 60 X 90 /8 Объем 0,23 изд. л.

Заказ 782/8 Тираж 550 Цена 5 коп.

LIHHHHH Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Общий вь,ход сцинтилляционного п-кватерфенила 26,8 г или 80,0% на исходный технический п-кватерфенил.

Предмет изобретения

Способ получения сцинтилляционного п-кватерфенила очисткой технического п-кватерфенила, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты, очистку п-кватерфенила ведут методом зонпой плавки с последующей перекристаллизацией из органических растворителей, например толуола.