Способ получения 2, 4, 6-\ ^' *^
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ОПИСА.НИЕ, ИЗОБРЕТЕНИ.Я
K ABTOPC КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162149
Класс
12р, 7от
Ъ % ю
Оу
":, i/=МПК
С 076
Заявлено 19.VII.1963 (№ 848181(23-4) ГОСУДАРСТВЕННЫИ
КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ
ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
СССР
Опубликовано 1964. Бюллетень J9 9
Подписная группа № 45
Заявитель
Украинский научно-исследовательский санитарно-химический институт
Министерства здравоохранения УССР
Авторы изобретения
Ю. И. Богодист и Л, Д. Проценко
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4, 6ТРИЭТИЛ ЕН ИМИ НОП ИРИМИДИ НОВ
В остатке — бесцветное, медленно кристаллизующееся масло, которое после растирания с 5 мл абсолютного эфира превращается в мелкокристаллический продукт, Полученный
2,4,6-триэтилениминопиримидин растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, ацетоне, плохо
Н,С R CHz
1 ы растворим в петролейном эфире. н с Щ Аналогично получают 2,4,6-триэтиленими1 но-5-хлорпирнмидин, 2,4,6-триэтиленимино-5N N бромпиримидин; 2,4,6-триэтиленимино-5-фторпиримндин и 2,4,6-триэтиленимино-5-нитропи,Г римидин. н, —, Аналитические данные и выходы приведены для каждого из полученных препаратов в таблице.
R СН
НСГ СН,,б . н,с — сн, 2, 4 6-Триэтилениминопиримидины, не описанные в литературе, обладают фармакологическими свойствами. Предложен способ получения 2,4,6-триэтилениминопиримидинов общей формулы: где R — Н, Cl, Br, F, NO2 заключающийся в том, что на 2,6-диэтиленимино-4-хлорпиримидин, 2,6-диэтиленимино-4-хлор-5-замещенные пиримидины и 4-хлор-4,6-диэтиленимино-5-замещенные пиримидины действуют этиленимином в присутствии триэтиламина при 5 — 10 С в темноте.
Пример. Общий метод получения
2,4,6-триэтилениминопиримидинов.
Смесь 0,01 г ° моль, 2,6-диэтиленимино-4-хлорпиримидина, 0,12 г ° моль этиленимина и
0,12 г ° моль триэтиламина в 20 мл абсолютного эфира оставляют в темноте при 5 — 10 С в течение 24 час. Затем отфильтровывают выпавшую солянокислую соль триэтиламина, промывают сухим бензолом (20 мл), отгоняют растворители и избыток этиленимина и триэтиламина в вакууме при 20 С.
Предмет изобретения
Способ получения 2,4,6-триэтилениминопиримидинов общей формулы: где R — Н, С1, Вг, Р, NO.„ отличающи и ся тем, что на производные диэтилени мин о-4-хлор пир имидины действуют этиленимином в присутствии триэтила ми на при 5-10 С в темноте. № 162149
Наидено, %
Вычислено, %
Т. пл. С
Вг
34,48
34.,48
127-129
31 Иглы, бензол
14,72
С,„Н, СПЧ;
145 (разложение) 14,87
28,33
28,70
CioHioBrN„; 24 82
24,42
149 (разложение) 50 Иглы, бензоч
Вг
С,„Н1 FN.- 31) 68
31.,76
120-122
СюН,д g0g 33,87
33,57
1ЧО., 68
Составитель Е. Израильская
Редактор Л. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. фомина
Подп. к печ. 25/IV —.64 г. Формат бум. 60К901/8 Объем 0,23 изд. л.
Зак. 936 15 Тираж 475 Цена 5 коп.
ЦНИИПИ "осударствениого комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
156-158 (разложение) Внешний вид, из чего кристаллизуется
Иглы, петролейный эфир
Иглы, н гексан+абсолютный эфир
Призмы, абсолютный бензол+абсолютный метанол
Состав молекулы
