Патент ссср 162659

Авторы патента:

C09K3/18 - для нанесения на поверхность с целью предотвращения или уменьшения налипания на нее льда, тумана или воды (обработка измельченных материалов с целью свободного их стекания вообще, например путем придания им гидрофобных свойств B01J 2/30); для нанесения материалов на поверхности с целью предотвращения обледенения или для оттаивания (вещества, добавляемые в жидкости, для передачи тепла, теплообмена или хранения тепла илиполучения тепла или холода иначе, чем путем их сжигания, например в жидкости для радиаторов C09K 5/00)

C08G77/48 - в которых по крайней мере два, а не все атомы кремния соединены связями иными, чем атомы кислорода (C08G 77/42 имеет преимущество)

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСА НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ № 162659

Класс

39с, 30

12о, 26оз

l--.=.:=

МПК

С 08f

С 07f

Заявлено 15.Н.1959 (¹ 631097/23) ГОСУДАРСТВЕННЫИ

КОМИТЕТ ПО ДЕЛАМ изОБРетениЙ и ОткРытий

СССР

УДК

Опубликовано 08.V.1964. Бюллетень № 10

Подписная группа № 53

Л. А. Май и Т. Н. Миллер

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛ ЕКУЛЯРНЪ|Х (НИЗКОПОЛИМЕРНЫХ) КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ

ЭФИРОВ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

i I

Предмет изобретения

Известен способ получения низкомолекулярных (низкополимерных) кремнийорганических эфиров серной кислоты.

По предлагаемому способу, с целью получения гидрофобизирующих агентов, концентрировапой серной кислотой обрабатывают диметилдихлорсилап при 70 С и молярном соотношении 2: 1 или метилтрихлорсилан при 60вЂ”

68 C и молярном соотношении 0,5 вЂ : 3: 1.

Пример 1. Получение кремнийорганического эфира серной кислоты из диметилдихлорсила на. К

41,6 кг (0,4 моль) диметилдихлорсилана в реакторе, эмалированном кислотоустойчивой эмалью и снабженном рубашкой для нагрева, механической мешалкой и термометром, добавляют 20,5 кг (0,2 моль) концентрированной (95,6%-ной) серной кислоты и нагревают при 70 вЂ” 72 С в течение 4 вЂ” 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, отсасываемого вентиляцией.

Продукт реакции представляет собой прозрачное, дымящее на воздухе масло серо-коричневого цвета. Выход 45 кг. Он растворим в ароматических углеводородах, четыреххлористом углероде, эфире, спирте, н. бутаноле и диоксане. Молекулярный вес продукта 390вЂ”

420. Продукт гидролизуется водой с образованием липкого масла, которое с водой образует э мул ьс и ю.

Состав и свойства продукта соответствуют

1-хлор-7-сульфокси-1,1, 5,5, 7,7-гекса метил-3сульфотрисилоксану следующей формулы:

C1S1(СНз) еОБОаО(51(СНз) еО) ВО.Н.

Пример 2. Получение кремнийорганического эфира серной кислоты из метил трихлорсилана. К 75 кг (0,5 моль) метилтрихлорсилана в реакторе, аналогичном указанному в примере 1, добавляют 51,5 кг (0,5 л оль) концентрированной серной кислоты (95,6%-ной) и нагревают при бб вЂ” 68 С в течение 4 вЂ” 5 час до прекращения выделения хлористого водорода, отсасываемого вентиляцией.

Продукт реакции представляет собой вязкий, прозрачный, дымящий на воздухе желтокоричневый сироп, который трудно растворяется в эфире и н. бутаноле, водой гидролизуется с образованием геля («застывает» с поверхности по месту контакта с водой). Вь1ход продукта 60 кг. Состав и свойства продукта соответствуют следующей формуле:

С1СН,(ЯОЮ;О),СН ОЮ,ОБ1СН,<ОЗО,,ОН),.

Способ получения низкомолекулярных (низкополимерных) кремнийорганических эфиров серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью получения гидрофобизирующих агентов, концентрированной серной кислотой обрабатывают диметилдихлорсилан при 70 С и молярном соотношении 2: 1 или метилтри хлорсилан при 60 вЂ” 68 С и молярном соотношении 0,5 вЂ”:3: 1.