Патент ссср 159989

 

Союз Советских

Со11иАлисти 1еских

ГЕСПУБлИК описание

КЗОБРеткния

K ЛВтОВСКОМт Свмлатааапу

Л 159989

К.7яcc

39с, 30

I>iÏÊ

С 08д

Заявлено 26.Х1.1962 (№ S04633/23-4) ГОСУААРСТВЕННЫЙ

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ и ОТКРЫТИЙ

<.ССР

УДК

Опубликовано 14Л1.1964. Бюллетень № 2

Подписная грг7гггга Лб 1бО

К. А. Андрианов, H. А. Курашева и Н. В. Делазари

LI. :-H1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ

ЖИДКОСТЕЙ С РАЗВЕТВЛЕННОЙ КРЕСТОПОДОБНОЙ

СТРУКТУРОЙ МОЛ Е КУЛ

РН1

Предлагается способ получения элементоорганических жидкостей с разветвленной крестоподобпой структурой молекул.

Особенность его в том, что происходит реакция теломеризации органоциклосилоксанов с диорганодигалоидсиланами или триорганогалоидсиланами.

Полученные при этом моно- или дифункциональные олигомеры, содержащие на концах цепей галоид, гидроксильные или алкоксигруппы конденсируют или с галоидпироизводными титана или кремния в присутствии акцептора, или с тетраалкоксипроизводными кремния или титана.

Пример 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загружают 40 г u,Ip-диоксидиметилсилоксана со степенью полимеризации и = 42; 2,02 г пиридина и 100 мл СвНв. При перемешивании туда вводятся TiC14 0,61 г в 30 лгл СвНв. Наблюдается выпадение осадков солянокислого пиридина и небольшое разогревание.

Через час после введения всего Т1С14 загружают 1,4 г тримети 7х.7opcHëàíà (т. кип.

57 С и содержание Cl — 3217% при

32,6% теоретического в 30 1гл СвНв.

После введения триметилхлорсилана включают обогрев, и реакционную смесь перемешивают в течение 16 час при 60 — 80 С. После этого осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, а фильтрат промывают дистиллированной водой до отрицатели ной реакции ня хлор, сушат няд безводным мя SOI, фильтруют и растворнтель удаляют ня водоструйном насосе. Затем получен гую жидкость вакуумируют при 110 С и 3 лгл рт. ст.

Получено 21,3 г вещества, что составляет

51,4% от теории. Для получешгого вещества

d 2II — 0,9734; н.р — 1,4044, ч 20 — — 95, 16, остальное для Cp,;Н p„SI-, 01-,.Т1.

Вычислено, %: С вЂ” 32,5; Н вЂ” 8,14; Ti — 0,38; зола — 80,7.

Найдено, о4: С вЂ” 32,88, 32,71; Н вЂ” 8,25; 8,19;

Ti — 0,3; зола — 80,1.

Пр имер 2. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, обра7ным холодильником и капельной воронкой загружают 63,6 г (0,037 лголь) а-оксн-(p-трнметилснлоксидцметилсилоксана со степенью полнмерпзацнн

n=23; 2,92 г (0,0037 лго.гь) пирндина и 300лгл

СвНв.

Прн перемешнванни по каплям вводят

1,57 г (0,0092 лоло) 81С14 в 10 лгл СвНо. Выпяосадок coлянокнс 701 о TlllpII7нна. Пос;ге того, как SiC1, прилнт полностью, cмесь перемешивают и нагревают при температуре

70 С в течение 16 час. Затем осадок солянокислого пирндина отфильтровывают, фнльтрат промывают дистиллпровагнгой водой до отрицательной реакции на x,7oð, сушат няд безводным Ха. SO, фильтруют и удаляют растворитель B вакууме, а зятем полученну10

¹ 159989

Прслмст изобретения

Составитель Кожинскаи

Редактор Г. Федорова Текрет А. А. Камышникова Корректор Т. Д, Хромцева

Подп. к печ. 6)111 — 64 r. Формат бум. 60 Q 90 /I! Объем 0,23 изд. л.

Заказ 354!!4 Тираж 650 Цена 5 коп.

LIII11IIL1II Государственного комп)ета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, llf). Серова, д. 4.

Тнногр lc()IIII, Ilf). Сапунова, 2.

)кид1 00 1 ь вакуl IIfffp> ют до ностояннОГО 1)cc прн 100 С н 8 лл рт. ст.

Получено 45,8 г вещества, что сосгавляст

72, ) от теории сЪ вЂ” 0,9668; п)) -- 1,4051; и 20 = 82.54.

1. Способ получения элсментоорганичсскнк

>килкостей с разветвленной крсстопо 1обно!! структурой молекул, о т л и ч а к> шийся тем, что моно- или лифункциона Iblfl>IB г!1дроксилпроизво If!tie диорга!юси !Оксаны кон fcffcffp), —

I0T c I а!лоидпрОнзв01 титана нлн кремill!:f в нр1!Оутсгвнн 1!кценп0p;I If è с тетраалК01(СН! I PОИЗВОДI I ЫЛ! Il КPI А!11 IIII 11,111 Tllта! II;I

2. Способ по пп. 1, 2, отл ич а ю щи и ся тем, что процесс ведут прн нагревании, IIBпример ло 80 С.

3. Спосоо по пп. 1, 2, отличающийся !ем, что в качестве акцсптора нрименя!от пиридин.

4. Способ по и. 1, отл и чаю щи Йся тем, что в случае использования îлигомеров, со1ер>кащих две п1дроксильные группы, Ifx подвсрган>т взаиа!оде!4!станк> сначала с Т!С11, и затем с триалкилклорсиланами.