Тгктио- пхкяч1ская4 л и^игин» «^ tixkh''lciтшну

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРИтИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

24537О

Cries Соеетских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.Ч.1968 (№ 1239133i23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень ¹ 19

Кл, 39с, 30

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ

ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ ФОСФОР

И СЕРУ!

Я (S)(OR ) NR"R" R""

О О

11 !!

C1Si (СН,), ((OCH,СН,ОСН,CH,ОС вЂ” СН вЂ” СН,С вЂ” ),ОСН,СН.,ОСН,СН.,О i,s Н

SP (S) (OC4H,),, 1

Известен способ получения аммонийных производных органических соединений, содержащих атомы фосфора и серы, путем реакции производных эфиров дитиофосфорных кислот с амИнамИ.

По предлагаемому способу аммонийные производные кремнийсодержащих органических полимеров общей формулы уЧ

Х Si(CH,)., OROC — СН вЂ” СН,С вЂ”,„ОКО, „Н где Х вЂ” Cl, О-алкил, О-арил;

R — алкилен, замещенный алкилен, оксиалкилен;

R, R", R ", R"" — Н, алкил, арил; т — 1,6 — 5; и — 1,5 — 2, получают реакцией полидимев 20 мл бензола прибавляют по каплям 1,2 г бутиламина. Раствор нагревают на водяной бане при 60 — 70 С 3 час, Выпавший осадок тилсилоксиалкилен - (О,О-диалкил (арил) дитпофосфорил)-сукцинатов общей формулы 01 1

Х 1.51(СН,), OROC — CH — СН,С „ORO пН

SP (S) (OR )s где Х вЂ” Cl, О-алкил; О-арил; R — алкилен, замещенный алкилен, оксиалкилен; m — 1,6—

10 5; и — 1,5 — 2, с первичными, вторичными или третичными аминами.

Соединения, полученные по этому способу, могут найти применение в качестве пластификаторов и атистатиков полимерных материалов, присадок к смазочным маслам, биологически активных веществ — инсектипидов.

Пример 1. К 6 г кремнийорганического полимера, полученного присоединением дибутилдитиофосфорной кислоты к полпдиметилсилоксидиэтиленфумарату с мол. вес. 1700, имеющему состав отделяют, промывают бензолом, высушивают в вакууме при 80 — 100 С (1 — 2 мм) до постоянного веса. Получают 6,9 г полимера с со245370 — СН,СО)1,в О (СН,),0 (СН,),OI, Н (S) (О СН,), Предмет изобретения

Составитель О. Комарова

Редактор О. С. Филиппова 1ехред Л. Я. Левина Корректор P. И. Крючкова

Заказ 32/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 71(-35, Раушская паб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 держанием элементов, % .. P 6,32, 6,65; $12,59, 12,67; N 2,09, 2,19; Si 0,97, 1,02, Степень завершенности реакции (по данным элементарного ан ал из а) 0,85 — 0,9.

CISi (CH,), ((0(СН,),0 (СН,), OCOCH

SP в 20 лл бензола прибавляют по каплям 1,5 г триэтиламина. Смесь нагревают на водяной бане при 60 — 80 С 4 час. Выпавший в осадок полимер отделяют, промывают бензолом, сушат в вакууме при 80 — 100 С (1 — 2 мл1) до 10 постоянного веса. Получают 7,3 г полимера с содержанием элементов, %. P 7,21, 7,20;

S 14,01, 14,22; N 2,01, 2,20; Si 0,93, 0,92. Степень завершенности реакции (по данным элементарного анализа) 0,9 — 0,95.

Способ получения аммонийных производных органических соединений, содержащих фосфор и серу, путем реакции пройзводных эфиров диПример 2. К 6 г кремнийорганического полимера, полученного взаимодействием диметилдитиофосфорной кислоты с полидиметилсилоксидипропиленфумаратом (мол. вес

1056), имеющим состав тиофосфорных кислот с аминами, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения аммонийных производных кремнийсодержащих органических полимеров с мол. вес. 2000 и более, в качестве производных эфиров дитиофосфорных кислот применя1от полидиметилсилоксиалкилен (О,О-диалкил (арил) дитиофосфорил)-сукцинаты общей формулы

I Я

X S1(CH,), OROC — СН вЂ” СН,С,„ОКО „Н

SP (S) (OR ), где Х вЂ” Cl, О-; О-арил; R — алкилен, замещенный алкилен, оксиалкилен; m — 1,6—

5; и — 1,5 — 2.